Эпюрационная колонна своими руками
Обновлено: 08.07.2024
Про эпюрацию вообще писал Mak210 тут и тут. Но как-то на нее не обращали внимания - отдельная колонна, дома, на коленке, не сделаешь. Но недавно Zapal ( описание тут) придумал способ скрестить ужа с ежом - совместить эпюрацию с ректификацией в одной колонне, более того - в одном процессе. Этот способ уже неоднократно опробован и дает отличные результаты.
Суть его состоит в том, что сначала ректификационная колонна запускается в режиме эпюрационной, т.е. в бак наливается немного воды, ФЧ ставится равным бесконечности (полный возврат) и колонна запускается в таком режиме. После прогрева в верхнюю часть колонны (тут еще есть вопросы куда именно - от 1/2 до самого верха) начинают понемногу заливать СС (спирт сырец), согласуя его подачу с мощностью в баке. При этом ФЧ несколько снижается и из дефлегматора начинают отбирать головы, а очищенный от голов СС стекает в бак. После того, как бак будет заполнен, колонна переключается в режим стандартной ректификации. Описание Zapala - тут.
Таким образом совмещаются две технологии - эпюрация и ректификация, причем никакого дополнительного оборудования не требуется, ну разве прийдеться добавить трубку заливки СС в колонну и сделать простенькую систему регулировки его подачи.
Колонна в режиме эпюрации ведет себя очень стабильно, при фиксированной мощности (или давлении в баке) можно просто ручками выставить фиксированную скорость подачи - ее можно изменять в широких пределах.
Ессно тут возникает масса вопросов по поводу правильных параметров работы колонны в режиме эпюрации. Выяснением этого мы и хотим заняться в этой теме.
Использование эпюрации позволяет существенно сократить время отбора голов. Правда она сама тоже занимает какое-то время, но общее время получения продукта все равно снижается за счет более эффективного отбора голов при эпюрации. На рисунке - пропись эпюрации 40% СС с последующей его ректификацией.
В начале в бак заливается немного воды (можно спирта). В начале графика виден разгон колонны на воде. При этом температура в баке - 100*.
Потом включается подача СС. "Обезглавленный" СС стекает в бак. Крепость в баке растет, соответственно падает температура.
По завершении эпюрации идет дополнительный короткий отбор голов, затем отбор тела. При этом температура в баке снова растет, поскольку крепость в нем падает.
На рисунке также приведены температуры в дефлегматоре и в 1/3 колонны и величина отбора (нелинейно зависит от уровня).
При использовании "домашней" эпюрации возникает несколько стандартных вопросов.
1. Куда подавать СС.
Из общих соображений - от 1/2 до 4/5 колонны. Ниже - плохо, меньше тарелок, отсекающих головы. В самом верху - тоже плохо, меньше концентрация голов при отборе - больше потери спирта. У меня и Zapala подача СС идет примерно в 4/5 колонны, результаты хорошие.
2. Какой крепости СС нужно подавать.
В промышленности используют крепость 35-45% об. Реальные "домашние" эксперименты проводились на СС крепостью 40% об.
Однако некоторые теоретические оценки говорят о том, что лучше использовать СС с меньшей крепостью. Так при крепости СС 10% концентрация отбираемых голов в несколько раз выше, а их результирующая концентрация в баке - в несколько раз ниже. При этом, в "правильном" режиме работы крепость в баке оказывается 20%. Но это - предмет дальнейшего экспериментального подтверждения.
3. С какой скоростью нужно подавать СС.
Это определяется начальной температурой и крепостью СС, мощностью нагревателя бака, параметрами колонны и выбранным режимом работы.
В промышленности подают СС с температурой близкой к температуре кипения и используют чистый водяной пар. При этом применяется следующее соотношение - масса пара от 4 до 6 кг на 10 литров АС (СС пересчитывается на объем абсолютного спирта). При крепости СС 40%об это порядка 1 кг водяного пара на 5 литров СС. Или подача СС 5 л/час на 650 вт мощности нагревателя парогенератора.
При "домашней" эпюрации состав жидкости в баке и, соответственно, состав пара меняются, но, поскольку состав СС неизменен, а вся мощность нагревателя все равно передается СС, соотношение примерно то же.
Однако, при "домашней" эпюрации, СС, обычно, имеет комнатную температуру, поэтому требуется дополнительный пар для его нагрева до температуры кипения. Поэтому мощность нагревателя должна быть увеличена примерно на 125 Вт на каждый 1л/час 40% СС. Или, грубо, для СС крепостью 40% получаем скорость подачи примерно 4 л/час на 1 кВт мощности в баке (с учетом стандартных потерь тепла).
Это соотношение можно довольно сильно варьировать в зависимости от желаемого режима работы.
Абсолютная скорость подачи зависит от параметров колонны. Реально имеет смысл поддерживать параметры (давление, мощность) близкие к тем, которые используются при ректификации. Т.е. установить стандартную рабочую мощность и отрегулировать подачу СС так, чтобы получилось стандартное рабочее давление. И немного подстроить все это для подгонки под выбранное соотношение мощность/подача СС.
4. Какое ФЧ нужно использовать в дефлегматоре.
Если соотношение скорость подачи СС/мощность выбрано, то величина ФЧ определяет долю отбираемого спирта, т.е. его потери при отборе голов. Рекомендуется устанавливать такое ФЧ, чтобы держать скорость отбора голов на уровне 3-5% от скорости подачи СС.
Ну и ессно возникает вопрос как вести и контролировать процесс эпюрации.
Графики эпюрации - в приложении ко второму посту. Тут - коментарии к происходящему.
Немного о колонне. Датчик давления - в баке, три термометра - в паре перед дефлегматором (Тдеф), на наружной поверхности трубы колонны в 1/3 высоты (Ткол) и в баке (Тбак, стоит в потоке пара).
1. Разгон колонны на воде.
В бак налито 500 мл воды, включен нагрев, отбор закрыт. Колонна быстро прогревается (воды мало), начинает расти давление в баке, сначала Ткол, затем Тдеф растут до соответствующих значений (для воды - примерно 88* и 100* соответственно). После разгона колонны мощность нагрева снижается до рабочей и далее не изменяется (для простоты, можно и менять, если хочется). Это видно в начале графика. При этом давление в баке намного ниже рабочего - вода дает меньшее давление чем спирт при той же мощности.
В принципе можно изначально залить в бак немного спирта (с крепостью ниже крепости СС) и начинать работу на нем.
2. Включение подачи СС
Когда колонна разогнана на воде (или спирте), включается небольшая (половина или менее рабочего потока) подача СС . Температура в дефлегматоре быстро снижается до 78* (пары спирта вытесняют воду). Через некоторое время снижается температура в колонне - это говорит о том, что СС опустился до точки установки термометра. Еще через некоторое время начинает снижаться температура в баке - СС начал стекать в бак, повышать крепость и, соответственно, снижать температуру кипения. Это время стоит засечь - характерное время устаканивания колонны.
3. Выход в рабочий режим эпюрации
После устаканивания колонны, подача СС увеличивается ступенями до тех пор, пока давление в баке не вырастет до рабочего. Время между регулировками - порядка времени устаканивания колонны. Одновременно включается и регулируется отбор - на уровне 3-5% от подачи СС. Собственно все, колонна стабильно работает в этом режиме.
. Не забывайте включать отбор! Если отбирать меньше голов, чем их приходит с СС, головы пролезут в бак.
Именно давление является удобным параметром контроля скорости подачи СС. Ессно полезно контролировать и температуры в дефлегматоре и колонне, но они поплывут только в крайнем случае, когда отклонение от режима слишком велико.
Можно изменять мощность и подбирать поток СС так, чтобы сохранять выбранное давление. Для каждой колонны существуют свои оптимальные значения параметров, для моей колонны они практически совпали со стандартными параметрами для ректификации.
4. Переход в режим ректификации с доотбором голов
Когда объем в баке достиг заданного (или закачан заданный объем СС), подача СС прекращается, отбор снижается и колонна переводится в стандартный для ректификации режим отбора голов - нужно выбрать все, что еще находится в колонне, ну и немного поотбирать те головы, которые сумели просочится в бак. Далее - стандартный режим ректификации.
Короткий спад температуры дефлегматора в конце эпюрации - это закончился СС и компрессор (подача СС идет компрессором из банки, регулятор подачи - пережималка) начал гнать воздух в колонну. Но эпюрация еще будет идти какое-то время (устаканивание).
Обратите внимание, что температуры в дефлегматоре и в колонне держатся на том же уровне, что и при стандартной ректификации - это просто следствие используемого (описанного) режима. В принципе, регулируя подачу СС и мощность в баке, можно добится и заметно иных режимов работы, но это уже для опытных пользователей.
Если ориентироваться по органолептике и проводимости, то эпюрация 40% СС дает в несколько раз лучшие результаты чем обычная ректификация. Ее результаты сравнимы с тем, что получается при ректификации с непрерывным отбором голов дефлегматором с парциальной конденсацией.
Однако проведенные оценки говорят о том, что правильнее эпюрировать 10% СС. Грубые оценочные прикидки дают следующие результаты при эпюрации 40% и 10% СС. В таблице приведены концентрации некоторых головных и промежуточных примесей в нижней и верхней частях эпюрационной колонны. Подача СС производилась в середину колонны из 20 тарелок, массовая концентрация примеси в СС - 0.1 (некая относительная величина). Для сравнения в таблице приведены концентрации тех же примесей на верхней тарелке ректификационной колонны (те же 20 тарелок) работаюшей с большим ФЧ (отбор голов) при различной крепости в баке (2.5, 10, 40 %об). Для ректификационной колонны исходная массовая концентрация примеси 0.1 в паре из бака.
Хотя это и грубые прикидки - общее распределение примесей они отражают. Видно, что при использовании 10% СС концентрация примеси на выходе эпюрационной колонны заметно ниже, чем при использовании 40% СС. А сверху, в точке отбора, наоборот выше, поэтому потери спирта при отборе примесей ниже. Исключение - уксусный альдегид, но он в обоих случаях отбирается достаточно хорошо. А вот изоамилол - можно отобрать только при 10% СС. Но это чисто предварительные результаты, они нуждаются в подтверждении.
Комментарий к файлу: Результаты расчета концентраций примесей при эпюрации и ректификации
Читайте также: