Как сделать раствор хром темно синий

Добавил пользователь Skiper
Обновлено: 04.10.2024

Хром - серебристо-белый металл с синеватым оттенком. Он обладает высокой твердостью и хорошо сопротивляется механическому износу.

Хром принадлежит к числу электроотрицательных металлов, его стандартный электродный потенциал E 0 (Cr 0 /Cr 3+ ) равен -0,74В. В атмосферных условиях хром сохраняет цвет и блеск длительное время, что объясняется образованием на его поверхности тонкой, но очень прочной оксидной пленки. Высокой склонностью к пассивации и наличием этой пленки объясняется значительная коррозионная стойкость хромовых покрытий. В окислительных средах хром пассивируется легче, чем на воздухе и его потенциал сдвигается от стандартного в анодную область до +0,2В. Стационарный электродный потенциал хрома положительнее, чем у железа. Поэтому хромовые покрытия по отношению к стальным изделиям являются катодом.

Хром устойчив во влажной атмосфере, в атмосфере сероводорода и сернистого газа, в растворах серной, азотной, фосфорной и органических кислот, щелочей. В растворах соляной кислоты и горячей концентрированной серной хром растворяется из-за разрушения оксидной пленки.

Хромирование - процесс нанесения на поверхность изделия тонкого слоя металлического хрома для придания требуемых характеристик. Если говорить о гальваническом хромировании, осаждение металла происходит из электролита под действием электрического тока.

Хромовые покрытия широко применяются для придания изделию исключительной износо- и жаростойкости, а также для уменьшения коэффициента трения. Часто используются для придания высокодекоративного внешнего вида.

Обозначение

Х - защитно-декоративное хромирование

Х. тв - твердое хромирование

Х. мол - молочное хромирование

Х. м - матовое хромирование

Х. ч - хромирование черное

Chromium coating - анл. обозначение

Толщина (оптимальная, возможно осадить больше)

3-6мкм - для декоративного хромирования

15-100мкм - для твердого хромирования

24-100мкм - для молочного хромирования

15-100мкм - для матового хромирования

1мкм (не нормируется) - для черного хромирования

Микротвердость

7500 МПа - декоративное

11000 МПа - твердое

5400-6000 МПа - молочное

3500 МПа - матовое

2940-3430 МПа - черное

Удельное электрическое сопротивление при 18 о C

Допустимая рабочая температура

Температура плавления

В соединениях хром чаще всего трехвалентен и шестивалентен. Соединения шестивалентного хрома являются сильными окислителями. Хромовый ангидрид при растворении в воде образует смесь хромовых кислот H₂CrO₄ и H₂Cr₂O₇. Именно из них чаще всего и производят хромирование деталей.

В растворе хромовой кислоты имеются анионы CrO₄ 2- , HCrO₄ - , Cr₂O₇ 2- :

при рН > 7–8 преобладают CrO₄ 2- ;
при рН 2- .

Электрохимический эквивалент хрома в хромовой кислоте составляет 0,323 г/А*ч. Но, так как выход по току металла в таких электролитах часто не превышает 10-12 %, то фактически за 1 А*ч выделяется 0,032-0,038 г хрома, т.е. в 30 раз меньше, чем никеля, в 37 раз меньше, чем меди, в 125 раз меньше, чем серебра. Единственной возможностью некоторой компенсации этого недостатка является повышение плотности тока.

В растворах трехвалентного хрома электрохимический эквивалент хрома вдвое больше, выход по току - в 4-5 раз больше, чем в хромовой кислоте.

Многочисленные попытки использовать для промышленного применения электролиты на основе трехвалентных соединений, однако, не нашли успеха, особенно для осаждения толстых износостойких покрытий.

Далее будут рассмотрены только растворы на основе шестивалентного хрома.

Электрохимическое осаждение хрома существенно отличается от других гальванических процессов:

В большинстве электролитов, применяемых в гальванотехнике, основным компонентом является соль осаждаемого металла. При хромировании главным компонентом является хромовая кислота.
В хромовом электролите должны присутствовать в определенном соотношении посторонние анионы: SO₄ 2- , F - или SiF₆ 2- .
Минимальная плотность тока, при которой начинается выделение хрома, в несколько сот раз выше, чем в других процессах электроосаждения металлов.
Электроосаждение хрома более чувствительно к изменению температуры и плотности тока по сравнению с другими гальваническими процессами. Изменение этих параметров оказывает существенное влияние не только на количественные показатели (выход по току и др.), но и на структуру и свойства осадков хрома.
В отличие от других процессов электроосаждения металлов выход по току при хромировании резко снижается по мере повышения температуры.

Итак, основными особенностями процесса хромирования являются высокий отрицательный потенциал восстановления дихромат-анионов, низкий выход металла по току, высокие рабочие плотности тока и очень низкая рассеивающая способность электролита.

2. Механизм гальванического хромирования.

2.1 Катодные реакции.

Механизм электроосаждения хрома очень сложен. Во время хромирования на катоде одновременно протекают процессы:

осаждения хрома;
выделения водорода;
восстановления шестивалентного хрома до трехвалентного;
образования на поверхности катода тонкой пленки, состоящей из продуктов восстановления хромовой кислоты и активного аниона.

Установлено, что электролит должен содержать определенное количество активных анионов, без которых металлический хром не выделяется вообще.

Максимальное значение выхода хрома по току достигается при строго определенном соотношении между концентрацией Н₂Сr₂O₇ и постороннего аниона.

Схематичное изображение катодных поляризационных кривых при хромировании приведено на рисунке 1. Без добавки посторонних анионов, например, сульфатов, характер кривой плавный (1), так как на электроде во всем интервале плотностей тока выделяется водород. При введении в электролит серной кислоты форма кривой усложняется (2).

Рисунок 1 - Схематическое изображение катодных поляризационных кривых при хромировании.

Так, в присутствии сульфат-анионов кривая состоит из двух ветвей, отличающихся характером электродных реакций. При этом на участке ab происходит восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного, на участке cd протекают одновременно три процесса - восстановление шестивалентного хрома до металла, восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного и восстановление ионов водорода.

Анионы-активаторы изменяют поверхностное состояние катода и таким образом влияют на электродные процессы. В области кривой ab поверхность становится более активной, а в области cd наблюдается торможение реакции восстановления. Пассивность катода связана с появлением на поверхности электрода пленки из продуктов электролиза, которая лимитирует протекание одних реакций и способствует протеканию других. Обильность образования водорода объясняется низким перенапряжением его выделения на хроме.

Рассмотрим основные процессы в механизме хромирования более подробно:
а. Выделение газообразного водорода:

б. Принятие электронов шестивалентным хромом с получением двух- и трехвалентных катионов с последующим осаждением металлического хрома:

Cr₂O₇ 2- + 7H₂O + 6e ↔ 2Cr 3+ + 14OH - , E 0 = +1,33 B;
Cr₂O₇ 2- + 7H₂O + 12e ↔ 2Cr 0 + 14OH - , E 0 = +0,40 B;
Cr 3+ + e ↔ Cr 2+ , E 0 = -0,41 B;
Cr 3+ + 3e ↔ Cr 0 , E 0 = -0,74 B;
Cr 2+ + 2e ↔ Cr 0 , E 0 = -0,91 B.

Прежде всего должно происходить частичное восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного состояния, совместно возможно протекание процессов восстановления ионов водорода и ионов хрома до металлического состояния. Что касается двухвалентного хрома, то наличие этих ионов в свободном состоянии в хромовой кислоте – сильном окислителе, маловероятно.

Исследователи, касающиеся вопросов восстановления шестивалентного хрома до металла, придерживаются двух основных взглядов:

Первые допускают возможность ступенчатого восстановления шестивалентного хрома до металла.
Вторые считают возможным непосредственное восстановление шестивалентных ионов хрома до металла.

Все исследователи согласны с тем, что на катоде при хромировании образуется особая пленка сложного состава, если покрываемая основа склонна к пассивации.

в. Синтез сложной двухслойной пленки.

Тонкий внутренний слой этой пленки аналогичен пассивным слоям (0,0001 мм), а внешний включает в себя хром в различных валентных состояниях и ионы-активаторы (до 0,025 мм). Общий состав и структура катодной пленки зависят от состава и структуры покрываемой основы. Например, на меди катодная пленка вообще не образуется, т.к. медь легко растворяется в электролите, а на железе и никеле она особенно выражена ввиду усиленной пассивации этих металлов хромовой кислотой. Катодная пленка имеет коллоидную природу, состав ее может меняться при изменении плотности тока и температуры электролита. В целом она может содержать: до 67 % шестивалентного хрома, до 23 % трехвалентного хрома, до 12% сульфат-ионов. Толщина пленки увеличивается с увеличением концентрации постороннего аниона. От свойств пленки зависит структура покрытия, а от структуры - его свойства. Именно на этом этапе формируются механические и химические отличия различных осадков хрома. Так, например, структура катодной пленки при низких плотностях тока и высокой температуре создает благоприятные условия для получения молочного хрома.

Детально механизм воздействия посторонних анионов на процесс хромирования не выяснен. Существуют две гипотезы, объясняющие их влияние:

По первой из них анионы являются активаторами, вызывающими активацию катодной поверхности. В отсутствие этих ионов поверхность покрывается соединениями Сr 3+ , что препятствует полному восстановлению Н₂Сr₂О₇ и осаждению на катоде металлического хрома.
По второй гипотезе посторонние анионы образуют с Н₂Сr₂О₇ реакционные комплексы, обладающие большей способностью к восстановлению последней.

На основании ряда исследований с использованием радиоактивного изотопа Cr 3+ был сделан вывод, что электроосаждение хрома происходит из его шестивалентных ионов. При этом установили, что при наличии в электролите Cr 3+ в виде его трехвалентных соединений осадок получался нерадиоактивным. Уже отмечалось, что из растворов coлей трехвалентного хрома качественных осадков получить не удается. Boзможно, что в электрическом поле у катода такие анионы, как Cr₂O₇ 2- и Cr₂O₄ 2- , деформируются, поворачиваясь своим положительным ядром к катоду. При достаточно большом потенциале Cr(VI) может быть вырван из аниона с переходом в металлическую решетку. Скорость этой электрохимической реакции определяется перенапряжением и концентрацией CrO₄ 2- у поверхности катода. Рассматривая структуру Cr₂O₇ 2- , не трудно заметить, что деформация их ионов и вырывание Cr(VI) должны быть затруднены. Поэтому вполне возможно, что первым процессом, идущим при низких плотностях тока, является восстановление анионов Cr₂O₇ 2- до Cr 3+ -ионов с одновременным подщелачиванием растворов. По достижении предельного тока для разряда Cr₂O₇ 2- начинается выделение водорода, в таком случае имеет место дальнейшее подщелачивание раствора. В результате этого рН католита достигает 5-7, и тогда у катода начинают преобладать ионы CrO₄ 2- , которые, деформируясь, могут восстанавливаться как частично, так и полностью:

Роль SO₄ 2- , вероятно, сводится к растворению гидроокиси хрома или других коллоидных соединений, создаваемых трехвалентным хромом, т.к. они могут образовывать растворимый комплекс Cr₄(SO₄)₄(H₂O) 2+ . В катодном процессе ионы SO₄ 2- не участвуют, т.к. непосредственные измерения показывают, что их концентрация в прикатодном пространстве в процессе электролиза не меняется. Большое количество ионов SO₄ 2- ухудшает ocаждение, так как при этом, видимо, CrO₄ 2- могут вытесняться ими с поверхности, и выхoд по току снижается.

2.2 Анодные реакции на нерастворимых анодах.

При хромировании деталей применяют нерастворимые аноды. Это объясняется тем, что хром растворяется на аноде с бОльшим выходом по току, чем осаждается на катоде, и переходит в раствор в виде ионов разной валентности.

Анодные реакции при хромировании с участием нерастворимых свинцовых анодов следующие:

Pb + SO₄ 2- - 2e = PbSO₄, E 0 = +0,356 B ;
Pb + 4H₂O - 4e = PbO₂ + 4H + , E 0 = +0,665 B ;
H₂O - 2e = ½O₂ + 2H + , E 0 = +1,228 В ;
PbSO₄ + 2H₂O - 2e = PbO₂ + SO₄ 2- + 4H + , E 0 = +1,185 B ;
2Cr 3+ - 6e + 7H₂O = Cr₂O₇ 2- + 14H + , E 0 = +1,300 B .

В процессе электролиза аноды покрываются слоем оксида свинца (IV) РbО₂, который является катализатором процесса Сr 3+ → Cr 6+ и защищает аноды от разрушения. При определенном соотношении анодной и катодной плотностей тока можно установить равновесие, при котором на аноде будет окисляться такое же количество трехвалентного хрома, какое попадает в электролит из катодной зоны.

3. Основные электролиты и режимы хромирования деталей.

В зависимости от режима электролиза и состава электролита могут быть получены осадки хрома с различными свойствами. В зависимости от условий электролиза образуются три типа хромовых покрытий:

Серые осадки (обладают низкими физико-химическими свойствами и не находят практического применения);
Блестящие осадки (отличаются высокими значениями твердости и износостойкости);
Молочные осадки (наименее пористые и наиболее пластичные).

Кроме этого, из специальных типов электролита можно получать черные покрытия.

3.1 Универсальный раствор для хромирования.

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

В.5.3 Приготовление исходного раствора хрома массовой концентрацией 1 г/дм 3

Исходный раствор хрома массовой концентрацией 1 г/дм 3 готовят из ГСО состава раствора хрома в соответствии с инструкцией по применению или следующим способом: в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят (2,825 г ±0,001) г высушенного бихромата калия, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, добавляют (5±1) см 3 азотной кислоты (см. 7.2) и доводят до метки бидистиллированной водой. 1 см 3 полученного раствора содержит 1,00 мг хрома.

1 Бихромат калия ( ) сушат при температуре (105±2) °С в течение 2 ч.

Раствор хранят в темном месте в емкости из полиэтилена или из боросиликатного стекла - не более года.

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят (50,00±0,01) см 3 исходного раствора хрома (см. В.5.3), добавляют 1 см 3 азотной кислоты (см. 7.2), доводят до меткибидистиллированной водой и перемешивают.

Перед каждой серией измерений из стандартного раствора хрома (см. В.5.4) готовят не менее пяти градуировочных растворов, охватывающих заданный диапазон определяемых концентраций, следующим способом: в мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 и 20,0 см 3 стандартного раствора хрома (см. В.5.4). Затем в каждую колбу в зависимости от предварительной обработки пробы анализируемой воды (см. В.5.7.1 или В.5.7.2) добавляют 2 или 10 см 3 азотной кислоты (см. 7.2) и 10 см 3 раствора хлорида лантана (см. В.5.1), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Массоваяконцентрация хрома в полученных градуировочных растворах составляет соответственно: 0,50; 1,25; 2,50; 5,00 и 10 мг/дм 3 .

Примечание - Аналогично готовят градуировочные растворы хрома для других диапазонов определяемых концентраций хрома.

Примечание - Градуировку в других диапазонах массовой концентрации проводят аналогично, используя соответствующие градуировочные растворы, приготовленные аналогично В.5.5.

В.5.7.1 При определении растворенных форм хрома пробу анализируемой водыподготавливают по 3.4, после чего в мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят 10 см 3 раствора хлорида лантана (см. В.5.1) и доводят до метки отфильтрованной подкисленной пробой анализируемой воды (см. 3.4) ( см 3 ,) либо другой подходящей аликвотой, соответствующей предполагаемой концентрации хрома в пробе анализируемой воды, и перемешивают.

В.5.7.2 При определении общего хрома пробы анализируемой воды обрабатывают азотной кислотой (см. 7.2) в соответствии с требованиями 3.3. После этого к 90 см 3 обработанной пробы анализируемой воды ( , с 3 ), либо другой подходящей аликвоте, соответствующей предполагаемой концентрации хрома в анализируемой пробе воды, добавляют 1 см 3 пероксида водорода (см. 7.2) и 2 см 3 азотной кислоты (см. 7.2). Затем нагревают на песчаной бане или электроплитке с закрытой спиралью не доводя до сильного кипения, упаривают до объема приблизительно 50 см 3 и охлаждают. Не допускается упаривать пробу воды до сухого остатка.

Если проба анализируемой воды имеет низкую концентрацию хрома, указанную обработку(упаривание) пробы проводят в микроволновой печи, при этом следует соблюдать руководство (инструкцию) по эксплуатации изготовителя.

К упаренному раствору добавляют 10 см 3 азотной кислоты (см. 7.2), затем растворколичественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , добавляют 10 см 3 раствора хлорида лантана (см. В.5.1), доводят до метки бидистиллированной водой ( , см 3 ), и перемешивают.

Холостую пробу для определения хрома готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, как при отборе и подготовке пробы анализируемой воды, но заменяя пробу анализируемой воды на бидистиллированную воду.

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к измерениям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

Расход газов (ацетилена и окислителя - закиси азота) и скорость распыления устанавливают для каждого конкретного прибора в соответствии с рекомендациями изготовителя.

В.6 Проведение измерений - по 7.4, при этом после каждого измерения абсорбции пробы анализируемой воды вместо азотной кислоты впрыскивают бидистиллированную воду(фоновый раствор).

, (В.1)

где - среднеарифметическое значение из измеренных значений абсорбции хрома аликвоты анализируемой пробы воды;

- среднеарифметическое значение из измеренных значений абсорбции холостой пробы для определения хрома;

- объем аликвоты пробы анализируемой воды, взятый для подготовки пробы (как правило 90 см 3 ), см 3 ;

- конечный объем аликвоты пробы анализируемой воды, подготовленный для измерений по В.5.7.1 или В.5.7.2, см 3 ;

Использованию метода в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности измерений по [5] или [6], при этом численные значения расширенной неопределенности U с коэффициентом охвата не должны превышать численных значений норм погрешности по ГОСТ 27384.

Результаты межалабораторных испытаний по методу Г.1, проведенные в январе 1985 года, приведены в таблице В.2.

2. Рецепты приготовления красок и реактивов для окрашивания бактериальных препаратов

Принцип приготовления насыщенных спиртовых растворов красок

В основе приготовления многих красящих растворов лежит предварительное получение насыщенных спиртовых растворов красок, способ изготовления которых в принципе одинаков для всех красителей.

Порошки красок в определенном для каждого красителя количестве (указанном ниже) высыпают во флаконы, заливают 96 % этиловым спиртом и ставят на 18–24 ч в термостат с 37 °С, периодически взбалтывая.

В течение указанного времени значительная часть краски растворяется, оставляя только на дне флакона небольшой осадок.

Насыщенные растворы красок могут храниться долгое время во флаконах темного стекла со стеклянными притертыми крышками или резиновыми пробками.

Принцип приготовления рабочих спиртоводных растворов красок

Спиртоводные растворы красок готовят из насыщенных спиртовых растворов. Для этого в небольшое количество насыщенного спиртового раствора краски добавляют дистиллированную воду в разных соотношениях (в зависимости от красителя).

Рецепт 7. Насыщенный спиртовой раствор метиленового синего

Метиленовый синий 8,0–9,0 г

Этиловый 96 % спирт 100 мл

Краска при периодическом помешивании должна настояться при комнатной темп

Рецепт 8. Спиртоводный раствор метиленового синего

Метиленовый синий насыщенный
раствор (8–9 %) 1 мл

Этиловый 96 % спирт 10 мл

Дистиллированная вода 100 мл

Рецепт 9. Щелочные растворы метиленового синего Леффлера

Дистиллированная вода 100 мл

10 % раствор гидроксида калия 2 капли

Насыщенный 7 % раствор
метиленового синего 30 мл

ературе или в термостате.

Пропись 2
Метиленовый синий 3,0 г
Этиловый 96 % спирт 20 мл
1 % раствор гидроксида калия
(КОН) 1 мл

Дистиллированная вода 100 мл
Перемешать в указанном порядке перечисленные выше ингредиенты. Краска должна быть подвергнута "созреванию", которое протекает в течение нескольких месяцев. Процесс "созревания" может быть ускорен при аэрации раствора. Для этого посуду заполняют краской не более чем наполовину, вместо пробки используют рыхлый ватный тампон. Содержимое флакона должно часто перемешиваться. Во время хранения свойства краски улучшаются.
Щелочные растворы метиленового синего устойчивы и могут храниться во флаконе со стеклянной или резиновой пробкой длительное время, не изменяя своих свойств.

Рецепт 10. Синька Нейссера

Готовят отдельно два основных раствора.

Метиленовый синий 0,1 г

Этиловый 96 % спирт 2 мл

Ледяная уксусная кислота 5 мл

Дистиллированная вода 100 мл

Кристаллический фиолетовый
насыщенный спиртовой раствор 1 мл

Этиловый 96 % спирт 10 мл

Дистиллированная вода 300 мл

Для окраски зерен валютина непосредственно перед окраской смешивают 2 части первого раствора с 1 частью второго раствора.

Метиленовый синий 0,1 г

Этиловый 96 % спирт 5 мл

Ледяная уксусная кислота 5 мл

Дистиллированная вода 100 мл

Хризойдин или везувин 1,0 г

Дистиллированная вода 300 мл

Краску растворяют в кипящей воде и фильтруют через бумагу. Для приготовления рабочего раствора непосредственно перед применением смешать 2 части раствора первой краски и 1 часть раствора второй краски.

Рецепт 11. Водный раствор метиленового синего

Метиленовый синий 1,0 г

Дистиллированная вода 1000 мл

Применяется для ориентировочной окраски препаратов, при окраске по Цилю–Нильсену кислотоустойчивых бактерий, дает отчетливо окрашенные клетки микроорганизмов на нежно-голубом фоне.

Кристаллический фиолетовый всегда может быть заменен генциановым или метиловым фиолетовым, поскольку эти красители относятся к одному классу химических соединений, очень близки по структуре, составу химической формулы и имеют совершенно одинаковый эффект окраски.

Рецепт 12. Насыщенный спиртовой раствор кристаллического фиолетового
Кристаллический фиолетовый 8,0–10,0 г
Этиловый 96 % спирт 100 мл

Рецепт 13. Спиртоводный раствор кристаллического фиолетового
Насыщенный спиртовой раствор
кристаллического фиолетового 1 мл
Дистиллированная вода 10 мл
Раствор нестойкий, готовится на 1–2 дня

Рецепт 14. Карболовый раствор кристаллического фиолетового
Пропись 1
Кристаллический фиолетовый 1,0 г
Фенол кристаллический 2,0 г
Этиловый 96 % спирт 10 мл
Дистиллированная вода 100 мл
Карболовый раствор кристаллического фиолетового 1 г растирают в фарфоровой ступке с 2 г кристаллической карболовой кислоты и несколькими каплями глицерина. Во время растирания небольшими порциями приливают спирт. После того как краска хорошо разотрется, приливают при постоянном помешивании 100 мл дистиллированной воды. Раствор краски фильтруют через влажный бумажный фильтр. Краска нестойкая.
Пропись 2
Насыщенный спиртовой раствор
кристаллического фиолетового 10 мл
Фенола 2 % водный раствор 100 мл
Полученную смесь тщательно взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор краски нестойкий, в прок не готовится.

Рецепт 15. Фуксина насыщенный спиртовой раствор

Основной фуксин 8,0–9,0 г

Спирт 96 % этиловый 100 мл

Рецепт 16. Фуксина спиртоводный раствор

Насыщенный спиртовой раствор
фуксина 1 мл

Дистиллированная вода 10 мл

Спиртоводный раствор фуксина нестойкий, поэтому готовят его ex tempore перед окраской препаратов.

Рецепт 17. Фуксин карболовый Циля

Основной фуксин в порошке 1,0 г

Фенол кристаллический 5,0 г

Этиловый 96 % спирт 10 мл

Дистиллированная вода 100 мл

1 г основного кристаллического фуксина растирают в фарфоровой ступке с 5 г кристаллического фенола и несколькими каплями глицерина. Во время растирания фуксина с фенолом небольшими порциями добавляют спирт. После того как краска хорошо разотрется, приливают при постоянном помешивании 100 мл дистиллированной воды. Раствор краски фильтруют через влажный бумажный фильтр. Фуксин Циля очень стойкий и может храниться долгое время во флаконе темного стекла с притертой пробкой.

Насыщенный спиртовой раствор
основного фуксина 10 мл

5 % раствор карболовой
кислоты 90 мл

Карболовую кислоту вливают в краску! Смесь в течение нескольких минут энергично встряхивают, фильтруют через влажный бумажный фильтр, после чего сливают во флакон темного стекла для хранения.

Рецепт 18. Фуксин Пфейффера
Карболовый фуксин Циля 1 мл
Дистиллированная вода 9 мл
Смесь в течение нескольких минут энергично встряхивают. Полученный раствор краски очень нестойкий, поэтому его готовят в небольших количествах только для работы на текущий день.

Красители и реагенты для окраски по Граму в модификации Г.П.Калины
Рецепт 19. Бриллиантового зеленого спиртовой раствор
Бриллиантовый зеленый 0,05 г
Этиловый 96 % спирт 10 мл
Краска хранится длительное время во флаконе темного стекла, в темноте, закрытая стеклянной притертой или резиновой пробкой.

Рецепт 20. Основной реактив Калины для окраски нейссерий по Граму
5 % раствор основного фуксина
Циля 2 мл
5 % раствор спиртового раствора
йода 2 мл
0,5 % спиртовой раствор
йодида калия 96 мл
0,5 % раствор йодида калия готовится при подогревании на водяной бане. После полного растворения навески йодида калия в 96 % спирте последний соединяют с растворами фуксина и йода. Полученную смесь хранят во флаконе темного стекла с притертой пробкой в холодильнике.

Приготовление красящих бумажек по Синеву

Для приготовления красящих бумажек пользуются стандартной фильтровальной бумагой, которую предварительно испытывают на пригодность. Для этого отрезают полоску бумаги и погружают в спиртовой раствор красителя, затем высушивают на воздухе. Хорошая бумага окрашивается равномерно, без пятен. Затем от нее отрезают небольшой кусок и кладут на стекло с несколькими каплями воды. Пригодная для окраски бумага сразу пропитывается водой и через несколько секунд "отдает" краситель, вследствие чего вода вокруг становится интенсивно окрашенной в соответствующий цвет. Если этого не происходит, бумага для приготовления красящих бумажек непригодна.

Техника приготовления красящих бумажек. Краситель, предназначенный для пропитывания бумаги, наливают в лоток или глубокую тарелку. Бумагу нарезают в виде полосок шириной 2–2,5 см и длиной 30–50 см. Полоску погружают на несколько секунд в краситель так, чтобы смачивались обе ее поверхности. Окрашенные полосы вынимают пинцетом, дают красителю стечь и подвешивают на веревке для высушивания. Бумагу сушат на воздухе при комнатной температуре или в термостате при 37–50 °С. Высушенные полоски бумаги разрезают на кусочки размером 2x2 или 2x4,5 см.

Рецепт 26. Прописи растворов красителей для приготовления бумаги

Кристаллический генциановый или метиловый фиолетовый для окраски по Граму

Кристаллический фиолетовый 1,0 г

Этиловый 96 % спирт 100 мл

Пропись обычная: на 100 мл приготовленного красителя добавляют 1–2 мл глицерина

Метиленовый синий 1,0 г

Этиловый 96% спирт 100 мл

Малахитовый зеленый 5,0 г

Дистиллированная горячая вода 100 мл

Рецепт 27. Тушь для выявления капсул по методу Бурри

Тушь черная 5 мл

Дистиллированная вода 15 мл

К одному объему туши прибавляют три объема дистиллированной воды. Разведенную тушь наливают в центрифужную пробирку и центрифугируют 15–20 мин при 2000–3000 об/ мин для осаждения крупных частиц туши.

После центрифугирования пробирку быстро переворачивают, сливая надосадочный слой туши, и стерилизуют в автоклаве при 0,5 атм в течение 30 мин.

Рецепт 28. Краска Романовского–Гимзы (коммерческая)

Краска Романовского–Гимзы представляет собой сочетание органического красителя азура, получаемого из метиленового синего при воздействии на него щелочных растворов, в сочетании с эозином и метиленовым синим.

Непосредственно перед употреблением краску разводят из расчета 1–3 капли на 1 мл дистиллированной воды рН 6,8–7,0. Изменение рН может привести к искажению результатов окраски или выпадению осадка, лишающего раствор способности окрашивать.

Для получения точных результатов лучше всего использовать буферные фосфатные растворы, разводя их дистиллированной водой в 10–20 раз.

При окраске методом Романовского–Гимзы хроматин микроорганизмов окрашивается в ярко-красный или красно-фиолетовый цвет, цитоплазма – в розовый.

Рецепт 29. Краситель Альберта для окрашивания гранул волютина

Малахитовый зеленый 0,2 г

Толуидиновый синий 0,15 г

Этиловый 96 % спирт 2 мл

Ледяная уксусная кислота 1 мл

Дистиллированная вода 100 мл

Растворить красители в этаноле. Смешать кислоту с водой и влить в раствор красителя. Оставить смесь для настаивания в течение 24 ч и затем профильтровать через бумажный фильтр.

Рецепт 30. Нитрат серебра для серебрения жгутиков по Морозову

Нитрат серебра (AgNO₃)
кристаллический 5,0 г

Дистиллированная вода 100 мл

Нитрат серебра 5 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Из полученного объема отливают 20 мл в другой сосуд. К оставшимся 80 мл раствора нитрата серебра добавляют каплями 10 % раствор аммиака, пока не растворится оставшийся осадок и не останется легкая опалесценция. Если аммиака будет добавлено слишком много, то из отлитых в другой сосуд 20 мл раствора нитрата серебра добавляют в основной раствор столько, чтобы получить слабую опалесценцию.

Для окраски препарата приготовленный раствор нитрата серебра разводят дистиллированной водой 1:10.

2. Рецепты приготовления красок и реактивов для окрашивания бактериальных препаратов

Принцип приготовления насыщенных спиртовых растворов красок

Принцип приготовления рабочих спиртоводных растворов красок

Рецепт 7. Насыщенный спиртовой раствор метиленового синего

Метиленовый синий 8,0–9,0 г

Этиловый 96 % спирт 100 мл

Краска при периодическом помешивании должна настояться при комнатной темп

Рецепт 8. Спиртоводный раствор метиленового синего

Метиленовый синий насыщенный
раствор (8–9 %) 1 мл

Этиловый 96 % спирт 10 мл

Дистиллированная вода 100 мл

Рецепт 9. Щелочные растворы метиленового синего Леффлера

Дистиллированная вода 100 мл

10 % раствор гидроксида калия 2 капли

Насыщенный 7 % раствор
метиленового синего 30 мл

ературе или в термостате.

Пропись 2
Метиленовый синий 3,0 г
Этиловый 96 % спирт 20 мл
1 % раствор гидроксида калия
(КОН) 1 мл

Рецепт 10. Синька Нейссера

Готовят отдельно два основных раствора.

Метиленовый синий 0,1 г

Этиловый 96 % спирт 2 мл

Ледяная уксусная кислота 5 мл

Дистиллированная вода 100 мл

Кристаллический фиолетовый
насыщенный спиртовой раствор 1 мл

Этиловый 96 % спирт 10 мл

Дистиллированная вода 300 мл

Метиленовый синий 0,1 г

Этиловый 96 % спирт 5 мл

Ледяная уксусная кислота 5 мл

Дистиллированная вода 100 мл

Хризойдин или везувин 1,0 г

Дистиллированная вода 300 мл

Рецепт 11. Водный раствор метиленового синего

Метиленовый синий 1,0 г

Дистиллированная вода 1000 мл

Рецепт 15. Фуксина насыщенный спиртовой раствор

Основной фуксин 8,0–9,0 г

Спирт 96 % этиловый 100 мл

Рецепт 16. Фуксина спиртоводный раствор

Насыщенный спиртовой раствор
фуксина 1 мл

Дистиллированная вода 10 мл

Спиртоводный раствор фуксина нестойкий, поэтому готовят его ex tempore перед окраской препаратов.

Рецепт 17. Фуксин карболовый Циля

Основной фуксин в порошке 1,0 г

Фенол кристаллический 5,0 г

Этиловый 96 % спирт 10 мл

Дистиллированная вода 100 мл

Насыщенный спиртовой раствор
основного фуксина 10 мл

5 % раствор карболовой
кислоты 90 мл

Приготовление красящих бумажек по Синеву

Рецепт 26. Прописи растворов красителей для приготовления бумаги

Кристаллический генциановый или метиловый фиолетовый для окраски по Граму

Кристаллический фиолетовый 1,0 г

Этиловый 96 % спирт 100 мл

Пропись обычная: на 100 мл приготовленного красителя добавляют 1–2 мл глицерина

Метиленовый синий 1,0 г

Этиловый 96% спирт 100 мл

Малахитовый зеленый 5,0 г

Дистиллированная горячая вода 100 мл

Рецепт 27. Тушь для выявления капсул по методу Бурри

Тушь черная 5 мл

Дистиллированная вода 15 мл

Рецепт 28. Краска Романовского–Гимзы (коммерческая)

Рецепт 29. Краситель Альберта для окрашивания гранул волютина

Малахитовый зеленый 0,2 г

Толуидиновый синий 0,15 г

Этиловый 96 % спирт 2 мл

Ледяная уксусная кислота 1 мл

Дистиллированная вода 100 мл

Рецепт 30. Нитрат серебра для серебрения жгутиков по Морозову

Нитрат серебра (AgNO₃)
кристаллический 5,0 г

Дистиллированная вода 100 мл

Для окраски препарата приготовленный раствор нитрата серебра разводят дистиллированной водой 1:10.

Читайте также: