Лиофильная сушилка своими руками

Добавил пользователь Skiper
Обновлено: 04.10.2024

Технические характеристики:
Время установления рабочего режима не более 1 часа.
Ёмкость конденсора 4 кг льда.
Температура конденсирующей поверхности -50 (+/-) 5 С.
Приведённая погрешность измерения температуры конденсирующей поверхности сушилки не более 3%.
Давление в вакуумной системе сушилки без высушиваемого образца не выше 6,66 Па (50 мкм.рт.ст.).
Диапазон показаний давления в вакуумной системе от 0,01 до 60 Па.
Диапазон измерения давления в вакуумной системе от 0,66 до 30 Па.
Относительная погрешность измерения давления в вакуумной системе не более ±100%.
Скорость сушки не менее 60 г/ч при полной загрузке
Габаритные размеры:
- лиофильной сушилки 705х545х1200 мм;
- вакуумного насоса 535х155х300 мм.
Масса:
- лиофильной сушилки не более 150 кг
- вакуумного насоса не более 26 кг
Потребляемая мощность не более 1500 Вт
Время непрерывной работы не менее 30 часов.

Под лиофильной сушкой (ее еще могут называть сублимационной сушкой) подразумевают технологию высушивания, которая позволяет льду испаряться, минуя обычно наступающую после вымораживания жидкую фазу. Сублимационная сушка – щадящий метод, позволяющий продукту сохранить свои изначальные свойства и не нарушающий структуру белков.

Физические основы лиофилизации/сублимации

Под сублимацией в физическом понимании этого термина подразумевают процесс перехода вещества из твердого состояния в иную, газообразную форму. Сублимация подчинена общим законам испарения. Такой вариант сушки, позволяет наилучшим образом сберечь полезные свойства продуктов и других микробиологических веществ в процессе высушивания. В последние 15-20 лет этот метод стал использоваться особенно активно.

Достоинства лиофильной сушки

Не нарушается нативная (изначальная) структура белков. В процессе лиофилизации вода испаряется, минуя жидкое состояние. Достигается это следующим образом: на первом этапе, путем замораживания удаляется свободная вода, а выпаривание связанной воды происходит с помощью вакуумной сушки.

В веществах, подвергшихся лиофилизации, затормаживаются либо полностью прекращаются все биохимические процессы, клетки входят как бы в состояние анабиоза. Таким образом, биологический или медицинский препарат долгое время сохраняет свои первоначальные свойства, появляется дополнительная устойчивость к факторам внешнего воздействия.

Восстановление изначальных свойств препарата после увлажнения. При контакте с водой либо физраствором они моментально переводятся в исходную нативную форму.

Повышенная растворимость препаратов после сублимации.

Как происходит процесс сублимационной сушки: этапы и особенности процесса замораживания

Процедура высушивания происходит в несколько последовательных этапов. Правильная лиофилизация достигается путем соблюдения правил каждого этапа.

Этап замораживания

Самый важный этап лиофилизации, от которого зависит итоговое качество препарата. Чем быстрее и глубже происходит замораживание продукта, тем меньше кристаллов льда успевает образоваться в веществе. Следовательно, они будут быстрее испарятся на этапе высушивания и этот процесс будет более щадящим.

Система охлаждения лиофильной сушилки

Замораживание необходимо для того, чтобы сохранить все свойства препарата и способствовать сохранению жизнеспособности микроорганизмов – свободная вода удаляется, минуя жидкое состояние, при этом не разрушается структура белка. На этом этапе лиофильной сушки применяют разнообразные защитные среды (то есть стабилизаторы). Ими может выступать сыворотка крови животных, альбумин, обезжиренное молоко, а также желатин, желатоз, глутамат натрия, сахароза. В качестве стабилизатора может использоваться как одно из указанных выше веществ, так и их комбинация.

Этап замораживания происходит в морозильных камерах при температуре от -40 до -60 градусов Цельсия или в самой камере сублиматора .

Этап сушки веществ в сушильной камере

Когда процедура замораживания окончена, замороженный материал, который находится либо в ампулах, либо во флаконах, перемещают в сушильную камеру – сублиматор. Внутри создается глубокий вакуум и удерживается температура в - 40 или -90 градусов Цельсия. На этом этапе температура всегда должна быть ниже, чем на этапе замораживания!

Разные биофабрики, биокомбинаты и институты применяют разные камерные вакуумные аппараты. Последние могут отличаться друг от друга. Существуют сушилки, в которых предварительное замораживание веществ происходит именно в сублиматоре. Результатом таких сублимационных процессов является удаление свободной воды с поверхности замороженного материала и его переход из твердого состояния в сухое. Так получают пористую массу, объем которой практически не изменяется по сравнению с первоначальным. Досушивают объект обычно в той же камере. Для этого выставляют температуру выше 0 градусов по Цельсию. Таким образом, из препарата удаляется связанная вода. Как только лиофильная сушка будет окончена – вакуумный насос отключается и в камеру подается азот либо сухой воздух по средствам фильтра.

Заключительный этап - упаковка высушенных веществ

Далее ампулы либо флаконы оперативно укупоривают, чтобы препарат не насытился влагой (это может отрицательно сказаться на его хранении).

Затем ампулы запаивают, но предварительно создавая в них вакуум или заполняя инертным газом.

Длительность процесса лиофилизации регулируется с помощью автоматического оборудование. Качество лиофильной сушки можно оценить по таким ключевым показателям, как скорость растворения препарата (она не должна превосходить 1-2 минут), остаточная влажность (она не должна превышать 1-3%), исходная вязкость препарата после его растворения (она, также, должна соответствовать определенным нормам). В определенные нормы должна вписываться и рН-среда вещества.

Промышленная сублимационная сушка: оборудование

По той причине, что метод лиофильной сушки сегодня стал активно применяться на практике – возрос интерес к оборудованию для сублимационной сушки.

Оборудование этого типа – полочная сублимационная сушилка, которую монтируют в стерильных помещениях при производстве медицинских препаратов – ветеринарных или фармацевтических.

Обычно у сушилки много полок, общая вместительность которых позволяет помещать аппарат несколько тысяч флаконов определенного объема.

Схема работы сублимационной сушилки

Оборудование включает конденсатор лиофильной сушки, компрессоры (работают в каскадном режиме), вакуумный насос, систему мониторинга, которую обеспечивает промышленный контроллер с сенсорным экраном.

Применение лиофилизации в разных областях: в сфере биотехнологии, фармацевтики, медицины, пищевой промышленности

Следует сказать, что лиофилизация применяется в разных сферах: данный процесс актуален как для фармацевтической индустрии, так и в области ветеринарии, а также на биологической практике. К сведению, пищевая промышленность – еще одна область, где лиофильная сушка используется достаточно часто.

В фармацевтической и ветеринарной промышленности используется сублимационная сушка лекарственных препаратов. Процесс актуален для термолабильных и легко окисляющихся веществ (такой сушке подвергаются часто гормональные препараты, витамины, антибиотики, ферментные препараты, вакцины, препараты крови и сыворотки).

Сублимационная сушка продуктов часто применяется и в области пищевой промышленности. Подвергают лиофилизации мясопродукты и такие виды мяса, как баранина, свинина, курятина. Сублимируют и некоторые молочные продукты, овощи, различные фрукты и ягоды. К сведению, быстрорастворимый кофе и чай также подвергают сублимационной сушке.

Актуальна лиофильная сушка и в области биотехнологий. Она пригодна для живых микроорганизмов, ряда ферментов и иных термолабильных продуктов. Лиофилизация тормозит процесс инактивации ферментов, в результате чего хорошо сохраняется жизнеспособность клеток.

Подводим итоги

Лиофильная сушка – это значимое научное достижение, которое стало активно применяться на практике сравнительно недавно. Процесс сублимационной сушки позволяет в конечном итоге продуктам сохранять практически все органолептические, физико-химические показатели. По степени перевариваемости и усвояемости продукты, подвергавшиеся лиофильной сушке, мало в чем отличаются от исходных продуктов. Аналогично ведут себя и микробиологические фармацевтические и ветеринарные препараты, которые после лиофильной сушки сохраняют структурную целостность. Кроме того, у вещества повышается устойчивость к факторам внешнего воздействия, а первоначальные свойства сохраняются на протяжении длительного периода времени.

Лиофильная/сублимационная сушка относится к одному из способов подготовки пищевых продуктов к длительному хранению. Сущность процесса заключается в заморозке продукции нарезанной кусочками до очень низких температур. При этом продукт питания полностью поддают обезвоживанию методом возгонки жидкости с состояния льда непосредственно в пар. Фаза перехода в жидкое состояние исключена. Такой процесс можно обеспечить только в вакуумной среде.

Прежде чем подробно приступить к изучению процесса лиофильной сушки следует уточнить, что работа эта трудоемкая и дорогая. Но использование данного способа для сушки мяса, овощей и другой пищевой продукции позволит длительное время сохранять качественную еду, не утрачивая ее полезных свойств.

Три основных этапа сушки вымораживанием

Сублимационная сушка происходит в три этапа, причем первым и наиболее важным является этап замораживания. При правильном вымораживании может сократить время сушки на 30%.

Фаза замораживания

Существуют различные способы заморозки продукта. Замораживание может быть произведено в морозильной камере или на полке непосредственно в лиофильной сушилке. Заморозка обеспечивает сублимацию, а не плавление. Это позволяет сохранить продукту свою физическую форму.

Сублимационную сушку легче всего осуществить с использованием крупных кристаллов льда, которые можно получить путем медленного замораживания или отжига. Однако с биологическими материалами, когда кристаллы слишком велики, могут разрушаться их клеточные стенки, что приводит к неидеальным результатам сублимационной сушки. Чтобы предотвратить это, замораживание следует проводить быстро. Для продуктов, у которых жидкость (сок) имеет тенденцию выпадать в осадок, можно использовать отжиг. Этот процесс включает быстрое замораживание, а затем повышение температуры продукта, чтобы позволить кристаллам расти.

Первичная фаза сушки (сублимации)

Вторая фаза сублимационной сушки — это первичная сушка (сублимация), при которой давление понижается и к материалу добавляется тепло для сублимации жидкости. Вакуум ускоряет сублимацию. Холодный конденсатор обеспечивает поверхность для прилипания и отверждения водяного пара. Конденсатор также защищает вакуумный насос от водяного пара. Около 95% воды в продукте удаляется на этой стадии. Первичная сушка может быть медленным процессом. Излишне высокая температура может изменить структуру тканей продукта.

Фаза вторичной сушки (адсорбции)

Завершающей фазой сублимационной сушки является вторичная сушка (адсорбция), во время которой удаляются молекулы воды с ионной связью. Повышая температуру выше, чем в фазе первичной сушки, связи между продуктом и молекулами воды разрываются. Лиофилизированные продукты сохраняют пористую структуру. После завершения процесса сублимационной сушки вакуум может быть нарушен инертным газом до того, как продукт будет герметизирован. Большинство материалов можно высушить до 1-5% остаточной влаги.

Проведение лиофильной сушки требует наличия сложного оборудования и соблюдения точной поочередности нескольких условий. В первую очередь необходимо точно подобрать уровень вакуума, на качество сублимации будет влиять еще и размер и форма продукта. От этого зависит длительность всего процесса сушки.

Этапы включения в работу всех элементов сублиматора

Предварительно замороженный продукт помещаем на панели тележки и устанавливаем ее в сублиматор. Соединяем панель с подачей теплового носителя, температура которого должна составлять 30 градусов Цельсия. Сублимационный шкаф закрываем. Затем включаем в работу вакуумный насос и компрессорную холодильную установку. К конденсатору подводим воду, после чего в работу должен быть включен насос и компрессор. На данном этапе в сублиматоре наблюдается выделение большого количества пара из-за взаимодействия замороженного продукта и теплового носителя, который всю свою тепловую энергию отдает панелям с продуктами питания. Образовавшийся пар переходит в десублиматор, в котором происходит намораживание воды на змеевик. Образовавшийся газ удаляется за счет вакуумного насоса.

Принцип работы холодильной установки с компрессором. Тепловой носитель при низкой температуре находится в состоянии газа и при помощи компрессора удаляется из испарителя, а затем поступает в конденсаторный отдел. Здесь уже взаимодействуют змеевики, которые охлаждаются подводимой водой, и паром. Пар при этом начинает конденсировать и проходит через дроссельный винт, при выходе из которого происходит испарение.

Пищевые продукты, замороженные до -50 градусов Цельсия, в процессе сушки должны подвергаться давлению в 0,03 мм.рт.ст.

Продукты, которые подвергли лиофильной сушке, сохраняют свои вкусовые, ароматические и полезные свойства, очень мало весят и могут длительно сохраняться. Они не утрачивают энергетическую ценность, витамины, белки.

Важные условия сублимационной сушки

Вот несколько важных условий сублимационной сушки, которые важно соблюдать во избежание невозвратимых процессов.

Эвтектическая точка или эвтектическая температура — точка, в которой продукт существует только в твердой фазе, представляет собой минимальную температуру плавления. Не все продукты имеют эвтектическую точку, а некоторые наоборот имеют сразу эвтектических точек.
Критическая температура — во время сублимационной сушки не должна превышаться максимально разрешенная температура нагрева для определенного продукта иначе пострадает его качество, и структура ухудшится в результате расплавления или разрушения.

Подпишитесь на автора, если вам нравятся его публикации. Тогда вы будете получать уведомления о его новых статьях.

Отписаться от уведомлений вы всегда сможете в профиле автора.

Сегодня хотелось бы рассказать об изготовлении сушилки для филамента, действительно сушилки, а не приспособлений по типу сушилка с алиэкспресс или сушилка для овощей.

Начну пожалуй со строения и материалов которые использовались в процессе изготовления.

И так что нам понадобиться:

1. система охлаждения от ноутбука (желательно короткая, а именно расстояние между теплоотводом и приемной пластиной) - почему именно это охлаждение?, да все очень просто, данные системы способно отводить большое количество тепла по термотрубкам от нагреваемой поверхности к охлаждающему блоку при этом имея малые габаритные размеры;

2. вентилятор 80х80 либо вентилятор подходящий к системе охлаждения от ноутбука (тут все зависит от типа охладительной системы);

3. источник питания 12-24v мощностью не менее 150W (напряжение зависит от типа используемого нагревательного элемента и вентилятора охлаждения);

4. два нагревательных блока совместно с нагревательными элементами (желательно от Е3D V6);

5. контроллер температуры с нормально замкнутым реле;

6. корпус устройства (напрямую зависит от конфигурации системы охлаждения;

7. изготовление нескольких запчастей на 3D принтере, а именно два держателя подшипников;

8. подшипники 4 шт (номинал подшипника зависит от диаметра используемого вала, чем выше диаметр вала, тем больше площадь контакта катушки филамента и самого вала, что в свою очередь исключает проскальзывание катушки на валах);

9. горстка болтов, гаек, шайб по вкусу.

Приступим к сборке и компоновке всех элементов.

Для начала собираем устройство нагрева воздуха, на нагреваемую поверхность системы охлаждения ноутбука (далее СОН) монтируем два блока от хотенда Е3D V6 с применением термопасты (как монтировать я думаю понятно, сверлим, закручиваем болты и т.д.).

Устанавливаем на блок радиатора СОН вентилятор таким образом чтобы поток горячего воздуха был направлен вверх.

По результатам сборки компонуем корпус устройства, на дно устанавливаем нашу систему охлаждения с направленным потоком воздуха вверх.

После сборки корпуса ставим контроллер температуры и подключаем периферию (блок питания 12-24v, нагревательные элементы, вентилятор)

В принципе на этом все! (просто не правда ли?)

Ток потребления (общий) не более 7А при питании 12V

Нагрев от 0 - 100 градусов (возможно и больше, но пластики расплавятся)

Время нагрева до 50 градусов - 5 мин.

Продолжительность работы не ограничена

При всех плюсах есть и минусы, которые необходимо озвучить:

1. нет весов для измерения остатка пластика (решается установкой сушки на простые весы);

2. нет возможности установки периода работы (решается простым таймером для розетки);

Все минусов больше нет!

1. быстрый и мягкий нагрев за счет циркуляции воздуха внутри корпуса прибора;

2. размеры не уступают заводским аналогам;

3. расходные материалы есть у каждого 3D печатника (нагреватели блоки, нагреватели)

4. нагревательные элементы от хотблоков принтера способны работать на протяжении нескольких суток;

5. постоянный подогрев, даже во время печати;

6. комплектующие устройства стоят копейки на алиэкспресс;

7. мощность устройства 97W.

Удачи 3D мейкеры!

И да, да я знаю корпус от от вывески Орифлейм)))) (только внутри, с наружи он синий)

Подпишитесь на автора

Читайте также: