Электролиз серебра своими руками
Обновлено: 05.07.2024
надоело возится с восстановлением серебра цинком при аффинаже всё равно не шибко чистое получается. прослышал я про чудо метод электролизом и загорелся. поискал почитал и вот что понял берём ёмкость стеклянную на дно лист нержавейки это у нас катод в ёмкость азотку а сверху погружаем грязное серебро в ткани (фильтре) это анод а вот остальное неведомо мне да и не факт что это правильно. подскажите что да как какие токи нужны? какие тонкости процесса? как быстро он протекает? заранее благодарю
упс не в той ветке. модераторы перекиньте пожалуйста в "химию". не знаю как(((
magid-mik,
Только не азотку наливаем, а раствор нитрата серебра, примерно 50 грамм на литр. Источник тока - автозарядное устройство. И не оставляйте процесс без присмотра.
Автозарядное говоите!? Чё та я тут задумался. А куда можно от телефона зарядное присабачить? Мож электрик сюда заглянет обьяснит- мол токи там не те!? Может её для родирования припособить можно? или ещё куда? Чёта жалко выкидывать.
trillion
В электролизе расчёт идёт на амперы. Зарядное для автомобильной аккумуляторной батареи даёт добрый десяток ампер с возможностью их регулировки. А телефонная зарядка всего 100-200 миллиампер, которые не спасут отца русской демократии. Даже и не пытайтесь, тока точно не хватит.
| Цитата |
|---|
| (Kosmopolitus 15.01.2012 10:57:01) trillion В электролизе расчёт идёт на амперы. Зарядное для автомобильной аккумуляторной батареи даёт добрый десяток ампер с возможностью их регулировки. А телефонная зарядка всего 100-200 миллиампер, которые не спасут отца русской демократии. Даже и не пытайтесь, тока точно не хватит. |
купил порошок серокаричнего цвета.сказали серебро афинажное .плавить горелкой очень трудно появляется каричневая жыдкость оно мешаеть плавить .что можно сделать?заранее благодарен.
добавить воды+солянки и алюминия или лучше--цинка.
порошок должен весь поменять цвет.
почитайте тему "афинаж"
А куда кидать + от акума, а куда минус? Просто прочитал теорию данного способа аффинажа, и многое пока еще не понятно.
| Цитата |
|---|
| (korobtsov-alex 15.01.2012 08:21:32) Только не азотку наливаем, а раствор нитрата серебра, примерно 50 грамм на литр. |
50г/л- это я понимаю 50г AgNO3 растворить в литре воды. а если все-таки взять азотку и предварительно растворить в ней Ag? я так понимаю, с химической точки зрения эффект тот же. Только гораздо удобнее, ибо не надо заморачиваться на поиске AgNO3
2)
| Цитата |
|---|
| (korobtsov-alex 15.01.2012 08:21:32) И не оставляйте процесс без присмотра. |
какие могут возникнуть осложнения?
3) По силе тока. Используем зарядное для авто-аккумулятора. Выставляем максимум?
4) Какова скорость подобного процесса, опять же при использовании мощности авто-аккумулятора?
Конечно так намного удобнее. Только растворять нужно чистое, желательно банковское серебро, чтобы не портить электролит. Кстати, из отработанного электролита ляпис неплохо восстанавливается путём выпаривания. Он выкристаллизовывается в виде очень крупных полупрозрачных кристаллов.
Объём ванны желательно иметь не менее 6 литров. При этом можно задавать максимальный ток в 10 - 12 Ампер. Анод желательно поместить в мешок. Можно взять тёплые синтетические носки (новые ). Шлам с анода будет собираться в мешке и не будет загрязнять ванну и смешиваться с чистым серебром.
Очищаемый слиток серебра желательно иметь уже предварительно очищенным, выше 900 пробы, иначе электролит быстро станет зелёным и сильно снизится выход по току.
Процесс достаточно быстрый. Кристаллы серебра растут практически на глазах. Но точного времени по выходу металла уже не помню. Давно это было.
Напомню вам, что коллоидное серебро – это обычная вода, насыщенная ионами серебра (об этом писал в статье Коллоидное серебро. Серебряная вода), и обладающая удивительными лечебными свойствами! В водном растворе ионы серебра сохраняют свою активность за счет их стабилизации.
1 метод — смешивание с водой готовых серебряных препаратов
Собственно в названии и лежит весь сакральный смысл. К воде прибавляют, например, аммиачный раствор серебра-аммаргена или таблетки олигодина. Есть информация, что якобы в присутствии аммиака серебро увеличивает свою активность, и его бактерицидная сила возрастает.
Тем не менее, при такой обработке воды дозировка серебра может происходить в любом количестве, и сами вещества при этом нестойкие – при хранении, а также на свету могут разлагаться. Восстановленное серебро снижает антибактериальное действие препарата. Именно поэтому использование готовых серебряных препаратов даже в форме таблеток часто весьма проблематично. Разбавляя такие препараты с водой, можно получить серебряную воду.
Как в этом случае поступить проще?
2 метод — метод контактного серебрения воды!
Этот метод применяли в народе уже очень давно, тогда в сосуд с водой клали серебряное изделие. Сейчас, условно таким же, методом разве что обеззараживают регенерированную воду, пропуская ее через угли и иониты, обработанные нитратом серебра. Вода очищается от органических и неорганических примесей и обеззараживается.
Используют также приборы для обогащения воды серебром контактным методом. В такой аппаратуре вода либо настаивается в контакте с серебряной поверхностью, либо фильтруется через посеребряную насадку.
Метод контактного серебрения воды, может, и неплох для очистки водопроводной воды или больших объемов регенерированной воды централизованно, однако в лечебно-профилактических целях не самый лучший. Во-первых, невозможно контролировать концентрацию серебра.
Во-вторых, неудобно и низкая производительность. А если брать украшения и посуду, то они часто изготавливаются из серебра не самой высокой пробы, поэтому в них могут быть канцерогенные примеси.
3 метод — получение серебряной воды методом электролиза.
Технологически – это наиболее сложный метод. Однако серебряная вода, полученная таким образом, обладает большим бактерицидным свойством, чем вода, полученная методом контактирования с серебром или методом растворения солей серебра.
Сегодня существует приборы электролизного посеребрения воды, оснащенные микропроцессорным управлением, что позволяет получить воду с заданной концентрацией серебра одним нажатием кнопки. Согласитесь, это удобно! Процесс дозирования и учета количества вводимого серебра происходит по расходу электроэнергии.
Суть процесса заключается в том, что между двумя серебряными электродами подают постоянное напряжение в 20В. Под действием электрического поля происходит выдергивание ионов серебра из электродов и насыщение ими водного раствора.
Таким образом регулируя ток протекания и время воздействия, можно получить нужную концентрацию ионов серебра в воде. Серебро для электродов должно быть только 999,9 пробы и выше. Так как если будут серебряные электроды низкой пробы, это повлечет за собой проникновение в воду, а соответственно и в организм тяжелых металлов, таких как кадмий и свинец, ведь изначально природное серебро содержит в себе также эти металлы.
Выше на картинке, вы можете видеть прибор, с помощью которого я получаю серебряную воду. Там есть два режима: питьевая вода с малой концентрацией серебра, и концентрат — с большой концентрацией ионов серебра. Питьевая делается примерно около минуты: 45 секунд, а вот концентрат — около 20 минут. Мне всегда интересно наблюдать как ионы серебра выходят из электродов, там прямо целая физика. Как-нидь сфоткаю этот процесс, чтобы вам показать!
Большая просьба к вам поделится этой информацией в вашей социальной сети с помощью кнопок внизу. Это улучшит работу сайта.
При очистке металла от технических загрязнений, черноты и прочих визуальных дефектов, могут задействоваться самые разные приборы и методики. И аффинаж серебра — одна из наиболее востребованных технологий очистки, которая гарантирует высокое исходное качество, а также легко выполняется в домашних условиях. При минимальных усилиях такую задачу можно реализовать своими руками.
Общие принципы аффинажа
Методика по-особому эффективна на предприятиях, занимающихся производством серебра высокой пробы. По своим особенностям она практически не отличается от многих других технологий обработки черных, цветных и драгоценных металлов. Аффинаж золота и серебра или материалов платиновой группы выглядит аналогично. Лишь при отдельных условиях тонкости процедуры могут меняться.
При реализации очистки серебра можно задействовать следующие методики:
- Химический аффинаж.
- Электролитический.
- Купелированный.
В редких случаях может использоваться обработка хлором. Выбирая подходящий метод, нужно учитывать количество материала, поддающего очистке, а также особенности самого процесса.
При обработке драгметаллов высокой пробы целесообразно использовать электролитический аффинаж. Такой метод подходит для ежедневного выпуска больших объемов драгоценного металла, т. к. он гарантирует высочайшее качество конечного продукта и полное устранение любых видимых дефектов. Такое состояние достигается за счет отсутствия окислительно-восстановительного взаимодействия при аффинаже.
Если серебро представлено в виде раствора, то его лучше обрабатывать химическим методом (реже — электрохимическим). Для очистки низкопробных сплавов подходит третья технология — купелирование. В таком случае повышение чистоты металла происходит гораздо эффективнее и быстрее.
Тонкости купелирования
Чтобы выполнить аффинаж серебра с помощью купелирования, важно обеспечить наличие специальной печи с чашеподобным тиглем. Основой для очистки является свинец, который расплавляется и вступает в стадию окисления под воздействием кислорода. В результате все примеси, в том числе и растворитель, отделяются от металла, что делает его максимально чистым. Сплав сохраняет только золото и другие элементы из платиновой группы.
Чтобы реализовать аффинаж, печь нужно тщательно разогреть. После этого в нее нужно поместить свинцово-серебряную смесь и накалить ее до состояния плавления. Затем в резервуар подают потоки воздуха, под воздействием которых сплав начинает окисляться. После тщательной термообработки тигель нужно достать и разлить в формы.
Внутреннее пространство печи выстлано специфическим типом глины, который называется мергелю. В составе этого сырья присутствует большое содержание известняка с пористой структурой. Она эффективно поглощает свинцовые оксиды, которые проявляются на разных этапах очистки, т. к. подобные примеси способны испаряться при высокой температуре. В конечном итоге появляется идеально гладкий и чистый сплав, с радужно переливающейся поверхностью. Во время растрескивания смесь обретает контрастный серебряный блеск, подтверждающий завершение процедуры аффинирования.
Купелирование относится к грубым методам очистки, т. к. оно не может продемонстрировать полную очистку металла от примесей. Любые металлы благородного семейства остаются на прежнем месте. Чтобы отделить их, необходимо задействовать более глубокую технологию.
Метод электролиза
В последнее время становится популярным метод аффинажа серебра электролизом. Он осуществляется с помощью создания двойного электронного слоя: в качестве анода используется грязный участок драгметалла, который помещают в емкость, а в качестве катода — тонкая пластина из некорродируемой стали. Электрод нужно опустить в нитратный раствор, а затем добавить к нему азотную кислоту и запустить прибор, выдающий электрический ток.
В анодных мешочках присутствуют нерастворенные фрагменты аргентума, а также всевозможный технический мусор. В катоде скапливается чистая проба в микрокристаллическом виде. При этом объемы высвобождаемого серебра увеличиваются в сторону другого полюса системы, что приводит к короткому замыканию. Чтобы избежать подобных последствий, нужно обламывать кристаллы при перемешивании раствора вблизи от места нахождения катода.
Затем полученный состав нужно извлечь в виде осадка и отлить в заготовленную форму. Для успешного завершения процедуры необходимо вовремя заменить электролит, ведь если в примеси есть медь, по завершении аффинажа она начнет осаждаться на катоде, покрывая благородный металл.
Если серебряный раствор ведет себя наподобие гальванического элемента, для разделения металла лучше задействовать электролитическую технологию. При электролитическом аффинаже серебра роль анода может исполнять графит или некорродирующий сплав, а в качестве катода задействуется качественная нержавейка. В таком случае напряжение должно держаться на уровне не больше двух вольт, а сам процесс должен осуществляться вплоть до полного осаждения всего серебра.
Химические и карбонатные методики
Существуют и другие способы очистки серебра от видимых дефектов и примесей разных сплавов. Для этого можно применить многостадийную химическую технологию, которая основывается на воздействии сульфита натрия, запускающего процесс обменной реакции, в результате которой выпадает чёрный осадок.
После успешного взаимодействия составов, к смеси нужно добавить хлорид аммония или поваренную соль. Затем раствор оставляется на некоторое время для остывания и комплексного фракционного разделения. В конечном итоге должны появиться две части:
Металл можно назвать полностью чистым в том случае, если при повторном внесении солей не появляются помутнения. В настоящее время используется два химических способа очистки благородных металлов:
Если говорить об аффинаже серебра азотной кислотой, то такая методика не обрела широкого распространения ввиду многочисленных сложностей и проблем. Но карбонатный метод выделения драгметалла из хлорида считается весьма востребованным. В таком случае необходимо разогреть полученную смесь в тигле, наполнив чашу наполовину для увеличения объема содержимого за счет выделения газа. По завершении формирования летучих продуктов процедуру нагрева нужно повысить до максимальных показателей, при которых начинается стадия спокойного плавления.
Завершив охлаждение системы, остается извлечь серебро и начать повторную выплавку. Только после этого продукт можно назвать готовым. Негативным моментом является тот факт, что техническая сода плохо воздействует на тигель, поэтому он нуждается в глубокой чистке после завершения работы. Среди плюсов такой технологии выделяют скорость очистки металла. К тому же аффинированное серебро становится невероятно чистым и качественным.
Другие варианты
Чтобы восстановить аргентум из раствора, можно задействовать различные реактивы, такие как серная кислота с цинком или железом, или соляна с теми же металлами, такими как алюминий. В состав хлорида необходимо внести подходящую добавку, а к полученному шламу прибавить выбранную кислоту, соблюдая концентрацию в 0,2 массовых долей.
Раствор добавляется небольшими частями, при этом специалисту важно контролировать интенсивность протекания реакции, добавляя остатки при ее завершении. Основным признаком успешного завершения процедуры является выделение водорода — газ перестает появляться при полном растворении металлов или исчезновении кислоты (расход этого вещества нужно зафиксировать на индикаторной бумаге).
Процесс выделения аргентума из солей можно назвать завершенным при появлении свинцового оттенка внутри системы. Затем кислоту добавляют в раствор оставшихся фрагментов, избавляясь от крупных частей вручную. Остатки порошкообразного вещества очищают с помощью дистиллированной воды, просушивают и переплавляют.
Очистка с помощью хлора происходит по простому принципу: качественное серебро и черные металлы способны вступать в реакцию при взаимодействии с хлором намного быстрее, чем золото или представители платинового семейства. В таком случае последние более эффективно отделяются от очищаемого сплава.
Черновая форма золота поддается расплавлению в тигеле с газообразным хлором. Взаимодействие начинается с примесными неблагородными элементами, после чего в форму соединения поддается аргентум. Для дополнительной очистки серебра можно использовать и другие методы аффинажа.
Окончательная фильтрация
Выполняя аффинаж серебра электролизом в домашних условиях или любым другим методом, необходимо соблюдать базовые правила и учитывать рекомендации профессионалов. Также важно помнить и о таком этапе, как фильтрация.
Чтобы отделить металл из раствора, следует задействовать воронку и фильтровальную бумагу. В подготовленный резервуар помещается раствор с цементом, а соли меди стекают сквозь слой пергамента. В результате серебро остается на поверхности. Для завершения процедуры нужно еще 5 раз промыть фильтрат с помощью очищенной воды.
В оставшемся составе будет присутствовать небольшое количество серебра, которое можно достать методом добавления поваренной соли. Затем цемент тщательно просушивается, и его помещают в тигель. Прогрев образца должен быть равномерным, что позволит предотвратить возможное высвобождение серебряной или окисленной пыли. Также на поверхность сплава следует нанести пищевую соду и буру, которые смешиваются в равных пропорциях. В таком случае состав создаст над металлом стекловидную пленку, предотвращающую возможные потери.
Конечный продукт не может похвастаться высокой пробой, поэтому для более глубокой очистки придется задействовать метод электролиза.
Правила безопасности
Что касается правил безопасности, то они должны включать в себя полную вентиляцию помещения, в котором осуществляется процедура. Для индивидуальной защиты необходимо задействовать перчатки, халат и специальные очки, а чтобы избежать расплескивания кислоты в воду нужно добавить сам концентрат.
Если говорить о самых безопасных способах получения серебра, то обменная реакция занимает ведущее место. Аммиачную селитру в таком случае нужно смешать с электролитом, предварительно убедившись в надежности химической посуды и ее устойчивости к температурным воздействиям. Порой теплота процесса достигает отметки в 100 градусов. Чтобы предотвратить разбрызгивание кислоты раствор нужно залить на 1/3 сосуда.
По сути, аффинирование серебра — это вполне реализуемый процесс, который можно осуществить в домашних условиях. Достаточно проявить небольшое усердие и в точности следовать за инструкцией, обращая внимание на советы профессионалов. При соблюдении базовых правил безопасности, процесс будет успешным даже в домашнем гараже.
Чтобы конечный металл обладал высокой пробой, рекомендуется отдавать предпочтение методу аффинажа электролизом. Он снижает вероятность попадания в состав примесей, т. к. подразумевает использование электрического тока.
В этой теме я выкладываю своё решение получения раствора серебра. Буду рад, если мой опыт кому-то поможет.
Оборудование
1. В качестве источника ионов я использовал серебренную монету 999,9 пробы, её диаметр 38,6 мм .
2. Дистиллированная вода. Она продаётся в аптеках. Её надо хотя бы 1,5 литра. Она может продаваться на розлив.
В таком случае посуду для неё надо обязательно сполоснуть дистиллированной водой. Лучше покупать запечатанную.
Дистиллированная вода продаётся также в автомагазинах (для аккумуляторов) .
3. Обычная стеклянная литровая банка, но очень чистая. Перед употреблением её необходимо сполоснуть дистиллированной водой.
Чистую банку нельзя брать так, чтобы пальцы оказались внутри банки.
4. Как источник питания я использовал блок питания (БП) к польской телевизионной антенне. Они есть разные.
С регулятором напряжения не подойдёт! В этих БП установлен стабилизатор напряжение ровно на 12 В, что важно при повторении опыта.
5. В качестве 2-го электрода я использовал кусок медной проволоки диаметром примерно 1- 1,2 мм из кабеля для бытовой электропроводки, длиной примерно 16 см.
6. Стеклянная трубка диаметром 2-3 см. У меня 2,5 см от нового бытового термометра. Её длина 18 см, что немного больше высоты литровой банки.
8. А также наконечник, к которому можно подсоединить провод с помощью винтика. Не обязательно с винтиком. Лучше, если провод припаять к наконечнику.
А еще лучше, если непосредственно к зажиму можно припаять провод, тогда наконечник не нужен.
9. Я еще использовал другие приборы, которые при повторении опыта не понадобятся! Это весы с гирями, тестер, магазин сопротивлений, проводники и др.
Подготовка к эксперименту.
Сначала смотрим на фото установки:
От блока питания надо отсоединить антенный штекер.
Вот этот:
Ополоснуть банку, стеклянную трубку, монету и медный провод дистиллированной водой!
Трубку вставить в банку. В трубку вставить медный провод.
Залить в банку дистиллированную воду чтобы погрузилась монета в неё, но не полностью, а так, чтобы зажим не касался воды.
Проведение электролиза
Подключить БП к сети 220В. Зафиксировать время начала электролиза или выставить таймер в мобилке на нужное время.
Если хотим получить раствор с концентрацией 1 мг/л, то время электролиза 7 часов.
P.P.S.Температура воды влияет на силу тока, а значит и на время электролиза. У меня она была 21-22 С. При меньшей температуре время электролиза будет больше, а при более высокой это время будет меньше.
Для получения большей концентрации время надо увеличивать примерно в то же количество раз.
Примерно через каждый час раствор надо помешивать с помощью трубки. Нужно её также вынуть с раствора и вставить обратно.
Это нужно для того, чтобы меньше ионов серебра прилипло к медному электроду.
Этой информации достаточно!
Ниже описана теория, которая при копировании установки не нужна, и её можно не читать!
Для чего нужна трубка?
Трубка нужна для того, чтобы ионы серебра в основном распределялись в растворе, а не налипали на 2-м электроде.
Без трубки все расчеты надо менять и получится некачественный раствор неизвестной концентрации.
Если проводить электролиз без трубки, а тем более, если еще и электроды близко размещены, то отделившиеся ионы серебра будут проходить небольшое расстояние.
При этом мало из них потеряют заряд и только крупные частицы будут оставаться в растворе.
В случае с трубкой ионы серебра будут преодолевать в несколько раз бОльшее расстояние, а это значит, что в растворе будет больше одноатомного серебра.
Лучшим вариантом было бы использование длинной ванночки вместо литровой банки. Но найти кому-то подобную будет очень проблематично.
Мои расчеты
- m — масса осаждённого на электроде вещества в граммах
- I — электрический ток, прошедший через вещество
- t– время
- F = 96 485,33(83) Кл·моль−1 — постоянная Фарадея
- M — молярная масса вещества в г/моль
- z — валентное число ионов вещества (число электронов на один ион).
Чем меньшим будет ток, тем мельче будут частицы, но тогда время электролиза будет бОльшим.
В опыте с 12 вольтовым источником питания был установлен ток 0,036 мА=0,000 036А.
Будем готовить 1 литр раствора концентрацией 10 мг/л. Т.е. нам надо растворить 10мг серебра.
Нас интересует время электролиза.
Из приведённой формулы t=m*F/(I*А);
Подставим данные:
t=0.01г*96 485Кл·моль−1/(0,000 036А*108г/моль)=248200с= 69 часов
Но всегда при электролизе в раствор переходят не только ионы, а и кристаллы серебра, которые могут содержать очень много атомов.
И из-за этого проводить электролиз 69 часов нет смысла. Скорее всего, концентрация раствора будет расти намного быстрее.
Поэтому время электролиза уменьшим в 10 раз и определим вес серебра, которое перешло в раствор.
Но при электролизе немало ионов серебра прилипают к другому электроду.
Поэтому надо взвешивать монету и 2-й электрод до и после электролиза. Естественно, что предварительно я их высушивал.
Точность взвешивания весов 0,1г. Но нас интересует не абсолютное значение веса монеты и электрода, а только НА сколько изменился вес при электролизе.
У меня есть набор гирь. Самая маленькие в наборе весят 0,01г=10мг, 20мг, 50 мг. Кроме того, весы имеют дополнительную шкалу со стрелкой.
После тщательной очистки всех деталей весов и их тщательной настройки я проводил многократные измерения цены деления этой шкалы.
Оказалось, что цена деления равна 3 мг. Но при взвешивании, я учитывал половинки деления этой шкалы.
После 7 часов электролиза вес монеты изменился примерно на половину деления шкалы. При этом на 2-м электроде образовался небольшой черный налёт,
а изменение его веса не наблюдалось.
После 46 часов электролиза вес монеты уменьшился на 10-12 мг. А вес медного электрода увеличился ровно на 1 деление шкалы, т.е. на 3 мг.
Получается, что в растворе осталось около 8 мг серебра.
По теоретическим расчетам вес монеты должен был уменьшиться на 6,7 мг вместо 10-12. Но в процессе электролиза ток нарастал.
После помешивания трубкой раствора он опять уменьшался,
но с каждым разом нижняя граница тока возрастала. И под конец 46-часового электролиза ток не уменьшался до значения менее 50 мкА.
Увеличение тока повлияло на количество растворённого серебра.
Учитывая все эти обстоятельства, можно сделать
1. В процессе электролиза очень маленьким током образовалось практически атомарное (ионное) серебро. (Если бы это было не так, то масса фактически растворённого серебра была бы во много раз больше теоретической)
2. Нежелательно проводить электролиз более 7 часов потому, что тогда начинает расти ток и за счёт этого всё больше ионов серебра оседает на 2-м электроде.
В моём опыте после 7-часового электролиза получалась концентрация раствора 1 мг/л, что в 10 раз меньше стандартного значения 10 мг/л =10 ppm.
Поэтому такого раствора надо принимать в 10 раз больше, чем стандартного. Например, не по 1 чайной ложке (5 мл), а по 50 мг.
Действие раствора зависит от количества серебра в растворе, а не от количества воды в нём.
Читайте также: