Как сделать спирт сырец на ректификационной колонне
Обновлено: 06.07.2024
Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.
Основная задача ректификации — это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.
С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения CP (tкип. = 78,15оС при 760мм.рт.ст.):
К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15оС и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению CP из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь CP. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7оС) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип CP.
К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15'С, эти вещества отгоняются сразу после CP. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за CP. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип CP).
5.1. Подготовка колонны к работе.
а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%) Перекройте отбор.
r) Проверьте герметичность сборки.
д) Включите поток охлаждающей воды.
е) Включите нагрев кубовой жидкости.
5.2. Предварительные расчеты.
Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.
Пример предварительного расчета. Рабочий объем 10 л. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью Wт = 1кВт.
Дано:
Объем спирта-сырца 10л
Концентрация спирта в СС 40
1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций
Расчет:
1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wт =1кВт от температуры 20'С до 95'С. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг град);
Время нагревания =(10л*4,2кДж/(л град)* (95-20)град) / (1кВт) = 3150сек=52мин
2) Ректификация. В 10л 40%-го спирта-сырца содержится 10л.0,4=4л=4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):
за, которые получается 3760мл чистого спирта-ректификата со средней производительностью 3,76л/5,3ч= 0,71л/ч.
Состав по фракциям
Средний темп отбора
Время выделения фракции
Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки от спирта-сырца до ректификата
Суточная производительность = 0,71л/ч 24ч = 17л/сут.
5.3. Процесс ректификации.
Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:
Обозначение Название периода ректификации Мощность Отбор
А нагревание Wy Е=0
Б стабилизация Wy Е=0
В отбор головных фракций Wt 30% от Еном
Г отбор фракции пищевого спирта Wt Еном
Д отбор хвостовых фракций Wt Еном
Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.
А) Нагревание.
СС в испарительной емкости нагревается всеми установленными в ней ТЭНами суммарной мощности — Wy. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо перейти на технологическую мощность Wt, указанную в паспорте установки.
Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wt.
После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.
Б) Стабилизация.
Колонна работает на технологической мощности Wt. Отбор перекрыт Е=О. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V= . Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.
В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своем минимального значения и стабилизируется на 3-5'С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР t, можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.
Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.
Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.
В) Отбор головных фракций.
Чтобы получить пригодный к употреблению дистиллят высокого качества, нужны две последовательные перегонки. Первая – как можно быстрее, "до воды", без всяких попыток разделить на фракции (основная задача - отделить СС от дрожжей). Вторая – неторопливая, дробная перегонка с максимально возможным качеством разделения погона на фракции.
Замечание. Почему так, почему две перегонки? Потому что именно так получается максимально качественный продукт.
Что понадобится, по минимуму:
1. Аппарат
2. Шланг для подвода и отвода воды
3. Шланг силиконовый для спирта
4. Комплект ареометров
5. Переходник на кухонный кран
6. Мензурка для отбора голов
7. Ёмкость для тела
8. Термометры
9. Уголь
а) Собираем оборудование.
1. В куб наливаем брагу. Наливаем не более 3\4 (0.7) полного объема куба. Т.е. если у куба объем 12 литров, то наливать можно 8,4 литров браги. Меньше наливать можно, больше – нет. Иначе при закипании куба брызги браги будут лететь в перегонное оборудование и попадать в дистиллят.
2. Закручиваем горловину куба, устанавливаем термометр, сверху устанавливаем дистиллятор.
3. К дистиллятору подключаем воду охлаждения.
вниз – подвод холодной воды,
вверх – отвод нагретой воды из системы.
4. для ХД-4: При первичной перегонке не используется холодильник на восходящей части дистиллятора (укрепляющая колонна), вода в него не подается. Игольчатый кран (или зажим Гофмана) на укрепляющей колонне закрыт полностью.
Штуцер верхнего термометра не задействован. Поэтому термометр можно не устанавливать. В этом случае штуцер нужно заглушить силиконовым шлангом с прищепкой.
5. Куб устанавливается на индукционную, стеклокерамическую, газовую плиту (при внешнем способе нагрева), либо шнуры питания подключаются к встроенным в куб ТЭНам (в случае внутреннего нагрева). Силиконовым шлангом выход дистиллята соединяется с приемной емкостью достаточного обьема.
Замечание. Обьем приемной емкости должен быть примерно от трети объема браги в кубе (при перегонке до крепости выходного дистиллята 10-20% в струе) до половины обьема браги (при перегонке практически до воды, хотя так редко кто перегоняет).
Итак, все готово, можно начинать!
Процесс первичной перегонки
1.Включаем плиту на полную, вода пока не нужна. Постепенно содержимое куба прогревается. Термометр, установленный в куб, увеличивает свои показания. Брага начинает закипать (в зависимости от крепости браги) в районе 89-92С. Поэтому при показаниях термометра 85-88С начинаем подавать воду в холодильник дистиллятора, средним напором: 30-40 литров в час.
2. Как только куб закипит, так сразу начнется основной поток дистиллята, ошибиться тут невозможно. В этот момент нужно:
а. Убавить мощность нагрева. Обычно на 30-40%.
А) Для ХД-4: не заглушайте, не закрывайте ТСА, она должна быть открыта – через нее в момент слива жидкости в трубку подсасывается воздух
Б) не опускайте сливной шланг в приемной емкости ниже уровня жидкости.
В) Иногда потоком воды не удается отрегулировать нормальную температуру выходного потока жидкости. Причины – либо у вас в кране очень теплая вода, либо очень слабый напор в водопроводе, либо очень мощный нагрев (больше 2500Вт). В таком случае нужно не увеличивать поток воды, а уменьшить величину нагрева до уровня, когда температура дистиллята станет нормально невысокой. Иначе говоря – если не удается полностью охладить, нужно уменьшить нагревание, чтобы наступил баланс.
ВСЁ! На этом все регулировки этого этапа (первичной перегонки) закончены раз и навсегда! Просто запомните величину нагрева, и толщину струйки воды охлаждения. Потом, раз за разом процесс будет повторяться.
3. По мере выпаривания спирта из кипящей браги, температура в кубе будет медленно расти, а крепость выходного дистиллята так же медленно падать (все меньше спирта и больше воды испаряется в единицу времени).
ВНИМАНИЕ! Эта температура (температура окончания перегонки) зависит от двух вещей
А) от настройки индикации градусника, которая сама по себе вполне может быть +- 2-3С
Б) от атмосферного давления в вашем регионе (всем известно, что вода кипит при 100С на уровне моря, и при 95-96С в горах, при пониженном давлении).
В итоге конкретные цифры окончания процесса станут понятны внимательному винокуру, и нужда в постоянном замере крепости дистиллята отпадет.
5. Итак, рано или поздно винокур принимает решение заканчивать перегон. Выключается нагрев, через минуту перестает бежать струйка из дистиллятора - выключается вода охлаждения. Все, осталось подождать, пока куб немного остынет, и вылить барду в канализацию.
Задача следующего этапа (вторичной перегонки) – избавиться от примесей как можно тщательнее. То есть получить максимально чистый, уже практически пищевой дистиллят!
Вторичная перегонка (читать внимательно)
Введение.
ВНИМАНИЕ! Самый задаваемый вопрос!
Если "скачет" температура в верхней части колонны, что нужно сделать?
ответ - Неправильно отрегулированы нагрев куба и подача воды на дефлегматор.
Решение - Нужно увеличить мощность нагрева перегонного куба, затем отрегулировать подачу воды на дефлегматор.
Если смотреть на вещи просто, то сырец представляет собой смесь спирта и примесей.
"Голова" - смесь головных фракций (эфирно-альдегидная фракция),
"тело" - это и есть этиловый спирт и хвостовых фракций
"хвост" (сивушное масло, высшие спирты и так далее).
Когда речь идет о производстве дистиллятов из винограда, яблок или зерна, то обычно задача состоит в том, чтобы оставить в напитке не только спиртовое тело, но и часть аромата и вкуса исходного сырья. Некоторое количество головных эфиров, немного высших спиртов поэтому специально оставляют в дистилляте, экспериментально (чаще всего на запах и вкус) подбирая режимы работы.
Этап называется дробной дистилляцией. Потому что весь процесс, а соответственно и выходящий из системы дистиллят делится на несколько частей – дробится на части.
Сначала мы отбираем головную, богатую ядовитыми и дурнопахнущими альдегидами, фракцию – так называемые "головы". Эта фракция непитьевая, она не подлежит «вторичной переработке. Только на розжиг мангала или в омыватель автомобиля, жене для снятия лака с ногтей, короче, в сферу, не связанную с пищей.
Затем идет фракция, которая как раз нас и интересует с гастрономической точки зрения. Это тело погона, в ней и сосредоточен этиловый спирт. Плюс примеси в минимальном количестве. Тело – это именно та жидкость, которая в итоге превратится в прекрасный домашний алкоголь!
Итак, производим процесс вторичной (дробной) дистилляции.
Сборка оборудования, подготовка оборудования к включению совершенно совпадают с этапами первичной перегонки. Но! Есть три отличия!
1.Спирт -сырец полученный после первичной дистилляции разбавляем обычной водой до крепости 20-30 градусов.
2. Игольчатый кран на нисходящем холодильнике (вначале, в режиме работы на себя) полностью закрыт. На восходящем полностью открыт.
3. При вторичной перегонке используются оба термометра. Один на кубе, второй устанавливаем в штатный штуцер на укрепляющей колонне. Первый будет показывать степень выпаренности спирта из куба, второй – степень укрепленности выходного дистиллята в данный момент времени.
"Работа на себя"
Отбор голов
Как считать? Например, в куб залито 10 литров спирта-сырца крепостью 25%. Тогда в содержимом куба абсолютного спирта (АС) будет 2,5 литра.
АС=10*0,25=2,5 литра (Формула определения абсолютного спирта)
Соответственно, отобрать нужно 250 милилитров голов, и емкость нужна соответственно 250-300мл (с запасом, так сказать).
Далее регулируем скорость отбора голов с помощью воды
2. Открываем игольчатый кран на нисходящем (конденсирующем) холодильнике. На укрепляющем пока не закрываем. Вода начинает подаваться в оба холодильника и поток через укрепляющий холодильник, соответственно, несколько уменьшится. Теперь нужно отрегулировать поток воды еще раз. Если, при подаче воды в оба холодильника, конденсат начнет капать в приемную емкость чаще 2-3 капель в секунду, то общий поток воды нужно слегка увеличить. Если же дистиллята не появилось, начинаем потихоньку, с паузами в 20-30 секунд, закручивать кран на укрепляющей колонне уменьшая поток воды через него.
ВНИМАНИЕ! Все регулировки воды делать не торопясь, потому что система инерционная. От убавления воды до видимых изменений в конденсации проходит некоторое время, 20-30 секунд.
3. После того, как вода отрегулирована таким образом, что головы отбираются 2-3 капли в секунду, процесс уже не требует вмешательства винокура. Небольшие отклонения в скорости отбора допустимы. Однако сильных колебаний (то не капает, то льет рекой) допускать нельзя, потому что качество дистиллята при такой работе прилично снизится. При колебаниях в отборе нужно найти причину, и устранить ее. То есть добиться равномерного нагрева и подачи воды охлаждения.
Рекомендуется при отборе голов периодически несколько капель наносить на запястье и нюхать испаряемый дистиллят. Таким образом определяют окончание отбора голов, учиться имеет смысл уже с первой перегонки. Заканчиваем отбор голов при достижении заданного обьема отбора в приемной емкости, и дальше начинаем отбирать тело
Отбор тела
4. Собственно говоря, ничего особо отличного от процесса отбора голов на этом этапе нет. Мы меняем емкость. Головы убираем подальше, ставим основную емкость (в нашем примере одна должна быть не меньше трех литров). И увеличиваем скорость отбора до номинальной. Скорость отбора тела на порядок выше, и считается примерно так: на 1Вт нагрева 1мл отбора в час. То есть, если мы нагреваем наш куб с мощностью нагревателя 1200Вт, то отбор можно выставлять 1,2-1,4 литра в час (1200мл/час).
5. Мы начинаем, очень не торопясь, прикручивать воду в укрепляющем холодильнике. При этом, капли выходного дистиллята становятся чаще, потом перерастают в струйку.
Чем меньше воды охлаждения — тем меньшее укрепление происходит, и тем больший поток дистиллята попадает на выход из охлаждающего холодильника. Если хочется дистиллят получить покрепче (очистку сделать посильнее) то воду сильно не прикрываем. Если хочется побыстрее работать, то воду поплотнее закручиваем.
6. Вот тут становится очень важными показания верхнего термометра. После отбора голов на индикаторе устанавливается какая-то температура, которая соответствует определенной крепости выходного дистиллята.
Спирт кипит в нормальных условиях при температуре 78.4С. Вода — при 100С.
В нашем случае конкретное значение температуры не важно, да и предсказать его невозможно. Запомните сразу, важны НЕ КОНКРЕТНЫЕ ЦИФРЫ, ВАЖНА именно ДИНАМИКА температуры. Ее постоянство, или же рост.
Что это значит на практике. Пусть после отбора голов на экране термометра были показания ХХ.Х С. Это значение нужно запомнить, оно показывает МАКСИМАЛЬНУЮ градусность на выходе, когда отбор продукта очень мал.
8. Итак, увеличили отбор до номинального, температура остановилась на каком-то значении, струйка дистиллята весело бежит в приемную емкость. Процесс идет, спирт потихоньку выпаривается из куба. Пока в кубе спиртуозность приличная, температура верхнего термометра очень стабильна, плюс-минус 0,1-0,2С. Однако с течением времени спирта в кубе все меньше, и рано или поздно температура начинает ползти вверх (укрепляющей способности нашего оборудования перестает хватать). Вот тут нужно опять подрегулировать воду (чуть-чуть увеличить поток через укрепляющий холодильник). Струйка дистиллята станет чуть тоньше, а температура вернется к первоначальной.
Как вариант, можно ничего вообще не регулировать. Тогда градусность дистиллята будет понемногу снижаться, а скорость особо падать не будет. Опять же — мы выбираем либо максимальное укрепление (регулируем), либо максимально возможную скорость (не регулируем ничего)
9. До какого предела продолжать отбор тела? На первый раз ОБЯЗАТЕЛЬНО следите за показаниями кубового термометра. И прекращайте отбор тела при достижении в кубе температуры примерно 92-93С.
Достигли ее — переходим к отбору хвостов!
Отбор хвостов
Тут все совсем просто. Есть два варианта.
Первый: выключить все, и, после остывания куба, вылить остатки в канализацию. Да, конечно, будут потери и спирта, который еще остается в кубе в изрядном количестве. Зато никакой возни.
Отжим хвостов — правильный вариант. И дело не в том, что 15-20% спирта мы иначе теряем, экономя время. Дело в том, что мы теряем плоды своего труда, которые вполне можно пустить в ход в следующий раз. А именно — просто добавив в следующую брагу перед первичной дистилляцией. Да, мы несколько увеличим этими примесями содержание хвостов в браге – мы ведь именно их добавляем. Однако, на самом деле, спирта мы добавляем намного больше, и качество сырца особо не изменится. А можно, между кубом и дистиллятором, установить царгу (хотя бы 500мм) забитую СПН или РПН, и из собранных за несколько перегонов хвостов получить ректификат.
Многие путают высокоукрепленную дистилляцию с ректификацией, но загвоздка ректификации в том, что на выходе Вы получаете чистый спирт (тут также есть несколько степеней крепости).
По высоте колонны приняты следующие нормы: для 1,5” колонн – 1-1,5 метра, для 2” – 1,5-2 метра, но при должной сноровке и другом доп. оборудовании можно компенсировать недостающую высоту.
Колонна должна быть укомплектована насадкой посерьезней, чем РПН. СПН, насадка Зульцера – правильный выбор для ректификации. Объяснение этому простое – РПН и прочие имеют высокую пропускную способность, что не позволяет должным способом удерживать спиртовые фракции в колонне.
Что касается характеристик насадки, важным пунктом является диаметр насадки, а точнее отношение диаметра трубы к диаметру насадки. Данный показатель должен быть равен 10. Допустим, труба 2” – 50мм, насадку следует использовать с диаметром 5мм, такую как СПН-Докторская 5х5.
К прочим характеристикам относится диаметр проволоки. Если рассмотреть СПН, то так же кол-во витков, угол φ, зазор между витками.
Настройка максимально эффективной работы с Вашей колонной:
Надо выявить эмпирическим путем максимальную мощность, которую способна утилизировать Ваша колонна. Очевидным должен быть тот факт, что для ректификации требуется постоянный, нескачущий нагрев. Лучше всего использовать нагрев ТЭНами. На это будут влиять такие факторы, как пропускная способность насадки, возможности узла отбора, мощность дефлегматора.
Таким незатейливым способом мы узнаем максимальную мощность Вашей колонны.
Головы отбираем стандартно: 1-3 капли в секунд. Во время отбора голов температура в узле отбора будет немного подниматься.
Прекращать отбор голов можно основываясь на нескольких индикаторах:
- Температура в узле отбора держится стабильной на протяжении 15-20 минут.
- С помощью рук и носа – органолептически, когда начнете чувствовать запах спирта (не всякой режущей от запаха глаза жижи).
- Самый простой – отобрано 7-10% от количества абсолютного спирта.
Дело подходит к отбору тела. Надо выяснить какую интенсивность отбора можно выставлять без потери качества продукта. Предел возможного отбора кратен 1 литру в час. Если Ваша максимальная мощность 1.8кВт, то и отбор больше 1.8л/ч, к глубокому сожалению, невозможен (пока гуру данной индустрии не придумали как получать спирт из воздуха).
Возможно такое, что настроив хороший интенсивный отбор в начале, на второй половине его придется снизить, так как содержание спирта в кубе падает и происходят иные процессы (изменение коэффициентов испарения спиртов).
Нескольких практик будет достаточно для понимания Вашей колонны и того, как с ней работать максимально эффективно.
Отбор следует прекращать тогда, когда его уже крайне трудно удержать при стабильной температуре. Лучше, после 93-94 в кубе продукт собирать в отдельные емкости, чтобы сравнивать жидкости и, если уже не устраивает результат, отставлять в сторонку и пускать на повторную ректификацию.
Отбирать до 99 в кубе или нет – выбирать Вам. Полученное можно пустить на повторную ректификацию, но после 97-98 в кубе процент питкого спирта крайне мал. Так что, все на Ваш выбор.
Отбор пропал или колонна не стабилизируется? Поздравляем, это захлеб колонны!
Что же НЕ надо делать?
Подавать избыточную мощность на колонну (за исключением тех случаев, когда требуется смочить насадку перед началом работы).
Переохлаждать флегму. Избыточная подача охл.воды на дефлегматор приводит к тому, что флегма возвращается в колонну переохлажденной. Это приводит к отключению от процесса части колонны или захлебу.
Температура на выходе из дефлегматора должна быть 40-63 градуса!
Выбирать маленькую насадку или слишком плотно ее засыпать. Плотная насадка приводит к уменьшению пропускной способности.
Что такое ректификация?
Википедия просвещает нас: Ректификация (от лат. rectus — прямой и facio — делаю) — это процесс разделения бинарных или многокомпонентных смесей за счёт противоточного массо- и теплообмена между паром и жидкостью. Ректификация - разделение жидких смесей на практически чистые компоненты, отличающиеся температурами кипения, путём многократных испарений жидкости и конденсации паров.
То есть, отсюда можно сделать простой вывод: чтобы получить чистый спирт из спиртосодержащей жидкости (в нашем случае это будет произведенный ранее спирт-сырец), эту самую жидкость нужно разделить на фракции путем многократного испарения и конденсации. Для этого нам нужна будет ректификационная колонна.
Как происходит ректификация:
При нагревании емкости со спиртом-сырцом, жидкость начинает кипеть. Образуются пар. Пар начинает подниматься по ректификационной колонне вверх и попадает в дефлегматор. Дефлегматор охлаждается водой. Пар, достигнув холодной поверхности дефлегматора, начинает конденсироваться. Сконденсировавшийся пар - флегма, стекает по стенкам дефлегматора и далее по колонне вниз. Колонна заполнена контактными элементами, так называемой насадкой. Поднимающийся вверх пар и стекающая вниз флегма начинают контактировать между собой на поверхности насадки, и происходит процесс тепломассобмена. В основу ректификации заложен непрерывный обмен между жидкостью и паром. При этом происходит многократная конденсация пара и испарение жидкости, на контактных элементах колонны. Жидкая фаза насыщается более высококипящим компонентом, а паровая фаза - более низкокипящим. Процесс тепломассообмена происходит по всей высоте колонны между стекающей вниз флегмой образующейся в дефлегматоре, и поднимающимся вверх паром из куба. В результате тепломассообмена между флегмой и паром в верхней части колонны накапливается самый легкокипящий компонент, что содержится в спиртосодержащей жидкости, часть которого затем отводится в холодильник для конденсации, после чего сконденсированный спирт собирается в приемную емкость.
Читайте также: