Как сделать рефрактометрию

Обновлено: 08.07.2024

Современная аппаратура и высокий профессионализм врачей центра позволяют поставить верный диагноз гл.

Полное диагностическое обследование занимает около 2-2,5 часов. В него входит: точное определение.

Объективное измерение рефракции глаза с использованием современной специализированной аппаратуры.

Это базовый метод диагностики, проводимый в офтальмологии. Процедура с использованием таблиц Головин.

Офтальмометрия или кератометрия – это диагностическая процедура, применяемая для определения радиуса.

Пневмотонометрия – диагностическое исследование в офтальмологии, предназначенное для измерения ВГД.

Доминирующим, ведущим глазом считается глаз, функционально преобладающий в процессе бинокулярного.

Данный метод обследования применяется в диагностике как глазных, так и соматических заболеваний.

Ультразвуковая диагностика — это высокоточный, безболезненный и доступный во всех отношениях метод.

Аккомодация - это возможность глаза совершить усилие для фокусировки на близких объектах. Аккомодация.

ОКТ – высокоточный метод диагностики, позволяющий исследовать состояние структурных элементов глаза.

Наши преимущества

Соответствие международным стандартам ISO 9001:2015.

Сегодня это самая эффективная операция по коррекции зрения.

Пожизненная гарантия на качество проведенных операций.

Внедряются новые технологии и методики, приносящие стабильно успешный результат.

Акции и Скидки

* Предоставляемые скидки не суммируются

Рефрактометрия – это объективное измерение рефракции глаза с использованием современной специализированной аппаратуры. Методика заключается в исследовании преломляющей силы оптической системы глазного яблока по продольной оси. В офтальмологической практике рефрактометрия проводится:

• для подтверждения нормальной рефракции глаза (эмметропии)
• определения наличия патологий клинической рефракции (гиперметропия, астигматизм, миопия)
• для диагностики возрастных изменений аккомодативной способности органа зрения.

Для исследования рефракции используется компьютеризованная аппаратура. Процедура полностью безопасна и безболезненна, не доставляет дискомфорт, длится не более 2-3 минут.

Что такое рефракция глаза?

Рефракцией глазного яблока называется процесс преломления световых лучей в оптической системе органа зрения (способность четко визуализировать удаленные предметы). Светопреломляющий аппарат человека имеет сложное строение и включает следующие структуры:

• роговица (передняя выпуклая часть);
• водянистая влага камер глазного яблока (содержится в передней и задней камерах);
• хрусталик (биологическая линза, расположена внутри глаза, является важнейшей частью оптической системы);
• стекловидное тело (занимает большую часть глазного яблока, заполняет промежуток между хрусталиком и сетчаткой).

Свет проходит через все элементы оптической системы глаза, вплоть до сетчатки, которая преобразует лучи в импульсы, распространяющиеся по волокнам зрительного нерва. После этого в структурах головного мозга, отвечающих за зрение, формируется картинка.

Основной единицей измерения рефракции является диоптрия. Для подбора линз и диагностики важнейшее значение имеет клиническая рефракция – точка пересечения световых лучей относительно сетчатки (100% зрением считается состояние, при котором точка пересечения лучей находится на сетчатке). При любых отклонениях рефракции снижается острота зрения.

В каких случаях проводится рефрактометрия

Основными показаниями к проведению исследования являются некоторые патологические состояния органа зрения, среди которых:

1. Близорукость (миопия) и дальнозоркость (гиперметропия) – позволяет диагностировать ранее развитие данных заболеваний, в связи с чем процедура назначается пациентам даже при незначительном ухудшении остроты зрительной функции.
2. Двоение зрения (диплопия).
3. Ложная близорукость (спазм цилиарной мышцы, развивается вследствие длительной фиксации глаза на предметах (близких либо дальних).
4. Нарушение четкости зрительной функции (методика определяет степень патологии).
5. Пресбиопия (болезнь заключается в невозможности визуализации мелких предметов, в частности шрифта на близком расстоянии).
6. В послеоперационном периоде для контроля эффективности выполненного лечения.

Особенности проведения рефрактометрии

В современной офтальмологической практике для выполнения рефрактометрии используются специальные приборы. Проводится процедура амбулаторно либо в отделении соответствующего профиля.

Диагностика проводится следующим образом:

1. Пациент садится на стул, перед оборудованием.
2. Для фиксации головы необходимо прижаться в упор подбородком в небольшое углубление, и лбом в планку.
3. Взгляд испытуемого направляется в окошко устройства на картинку, у которой на протяжении процедуры постоянно изменяется резкость.
4. Врач регулирует аппарат и контролирует, чтобы ИК-лучи направлялись в центральную точку зрачка.
5. После настройки устройства производится измерение необходимых параметров, вначале для правого (левого) глаза, затем наоборот. Измерение рефракции проводится до трех раз.

Технология функционирования компьютеризованного рефрактометра:

• после включения прибора ИК-излучение направляется на глазное яблоко и проходит через все элементы светопреломляющей системы;
• дойдя до сетчатки луч возвращается обратно, после чего данный результат фиксируется и обрабатывается аппаратурой;
• С помощью программы происходит сравнение объемов пучка света до и после прохождения оптической системы зрительного органа.

На протяжении исследования необходимо соблюдать полную неподвижность, разрешается только моргать. Длительность рефрактометрии составляет 1-4 минуты.

Расшифровка параметров диагностики рефракции

Измерение показателей преломляющей силы оптической системы органа зрения проводится отдельно для левого и правого глаза.

В бланке имеются три отдельные колонки:

1. SPH (сфера) – записываются результаты в одной из двух перпендикулярных плоскостях глазного яблока. Нормой считается значение 0, отметка в виде минуса (-) говорит о миопическом виде рефракции, плюс (+) – это гиперметропия.
2. CYL (цилиндр) – обозначает степень нарушения формы глаза, хрусталика или роговицы.
3. AXIS (ось) – указывается наиболее подходящий угол для выбора линзы. Данный показатель имеет большое значение для пациентов с астигматизмом. Нормальные показатели могут несколько отличаться в зависимости от возраста.
4. PD (расстояние между зрачками) – важные показатели, необходимые для изготовления линз и очков.
5. VD (вертексная дистанция) – расстояние от вершины роговицы до задней поверхности линзы, в норме показатели составляют 12-14 мм.

Оформите заявку на сайте, мы свяжемся с вами в ближайшее время и ответим на все интересующие вопросы.

Коммуникативный педагогический тренинг: способы взаимодействия с разными категориями учащихся

Сертификат и скидка на обучение каждому участнику

Государственное автономное профессиональное

образовательное учреждение Самарской области

Методическая разработка урока

Дисциплина: Основы аналитической химии

Цель работы: приобретение навыков работы на рефрактометре, овладение навыками измерения показателя.

Выполнение данной лабораторной работы способствует развитию у студентов общекультурных и профессиональных компетенций.

o бразовательная:

- научить работать на приборе рефрактометре;

- научить пользоваться справочными таблицами для установления концентрации

- научить калибровать прибор.

развивающая:

- научить применять теоретические знания на практике;

- развить умения рассчитывать концентрацию с применением метода

- развить умения рационально организовать и планировать свой труд;

- научить умениям зрительно контролировать правильность и точность своих

воспитательная:

- воспитать бережное отношение к оборудованию лаборатории,

- воспитать чувство ответственности за результаты собственной работы, самодисциплины;

- воспитать любовь к выбранной профессии.

1 ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

1.1 Теоретические основы метода рефрактометрии

Рефрактометрия – это старейший оптический метод анализа, основы которого заложены И. Ньютоном, Л. Эйлером, М. Ломоносовым, который, однако, до настоящего времени достаточно широко используется и в качестве метода изучения строения вещества, и в качестве метода контроля качества разнообразной продукции.

Рефрактометрия означает измерение преломления света. Более широкое содержание этого термина включает все методы количественной оценки этого явления и все возможные практические приложения этих измерений, включая рефрактометрический анализ.

Рефрактометрические методы обладают целым рядом преимуществ, которые обеспечили им широкое применение в химических исследованиях и при контроле технологических процессов. Проведение анализа является весьма простой операцией, которая может быть осуществлена с высокой точностью, затратами очень малого количества вещества и минимального количества времени. Обычные рефрактометры (приборы для измерения показателя преломления) надежно обеспечивают точность до 10-3 %. При применении некоторых специальных методов рефрактометрии точность может быть увеличена на несколько порядков.

Рефрактометрия находит применение как для определения состава двухкомпонентных растворов, так и тройных систем. Методы рефрактометрии применяют для контроля чистоты и для идентификации индивидуальных веществ, для определения строения органических и неорганических соединений, при изучении растворов и в других исследованиях.

1.2 Показатель преломления

Преломление света оценивается по величине показателя преломления. Отклонение светового луча от первоначального направления при переходе его из одной среды в другую тем больше, чем больше разница между скоростями распространения света в двух данных средах. Вакуум является наименее оптически плотной средой, и луч света распространяется в нем с наибольшей скоростью. Абсолютным показателем преломления света N для каждой прозрачной среды (вещества) является отношение скорости распространения света в вакууме Ʋ _В к скорости света в этой среде (веществе) Ʋ _С :

Так как скорость света в вакууме является предельной, то показатели преломления для всех веществ и любых сред больше единицы.

Когда говорят о показателях преломления твердых и жидких тел, то обычно имеют в виду их относительные показатели преломления по отношению к воздуху. Эти величины обозначаются буквой n и называются просто показателями преломления:

Относительный показатель преломления среды (2) по отношению к среде (1) выражается уравнением:

где Ʋ ₁ и Ʋ ₂ – скорости распространения света соответственно в среде 1 и 2 (рисунок 1).

Рисунок 1 – Преломление света

На практике показателем (коэффициентом) преломления n _отн или n называют отношение синуса угла падения луча света (α) к синусу угла его преломления.

Основные факторы, влияющие на величину показателя преломления вещества:

а) физико-химические свойства вещества:

− плотность ρ (чем больше плотность вещества, тем больше его показатель преломления). Увеличение плотности, как правило, к увеличению показателя преломления.

б) условия измерения:

− температура;

− длина волны λ монохроматического светового луча. Зависимость показателя преломления от длины световой волны называют дисперсией (от лат. dispersus – рассеянный). Те вынужденные колебания электронов, которые связаны с воздействием световой волны на вещество и являются причиной поляризации атомов и молекул, приводящей к преломлению света, находятся в определенном соотношении с длиной волны. Соотношение это таково, что чем меньше длина волны, тем значительнее преломление. Поэтому-то лучи разных длин волн преломляются по-разному.

– тип растворителя и концентрация растворенного вещества . Все рефрактометрические измерения необходимо проводить при постоянных значениях длины волны светового луча и температуры (λ = const, t o = const), которые указываются при записи результатов измерений, например в виде n 20 _D , где надстрочный индекс 20 показывает, что измерения проведены при 20 о С, а подстрочный индекс D обозначает, что длина волны, при которой проведены измерения, соответствуют желтой линии в спектре натрия.

1.3 Аппаратура для рефрактометрического метода анализа

Показатель преломления принадлежит к числу немногих физических констант, которые можно измерить с очень высокой точностью и малой затратой времени, располагая лишь небольшим количеством вещества. Для этого используются приборы – рефрактометры. Они позволяют определять показатель преломления с точностью до 0,01 % и даже до 0,001 % от измеряемой величины. Для этого требуется всего (0,05–0,5) г вещества, а вся процедура измерений сводится к отсчету по шкале прибора. Для точных исследований применяют рефрактометр типа рефрактометров Пульфриха и Аббе. В данной лабораторной работе используется рефрактометр Аббе (ИРФ 454) (рисунок 2). На этом приборе можно измерять показатель преломления жидкостей в интервале от 1,3 до 1,7. Показатель преломления прозрачных сред определяют в проходящем свете, полупрозрачных и мутных – в отражённом.

1 – маховик для измерения показателя преломления; 2 – заглушка, закрывающая регулировочный винт; 3 – окуляр; 4 – маховик с нониусом для измерения средней дисперсии; 5 – штуцеры для подключения преломляющей призмы к водяному термостату; 6 – зеркало для освещения преломляющей призмы; 7 – преломляющая призма; 8 – осветительная призма; 9 – защелка для закрепления осветительной и преломляющей призм; 10 – термометр; 11 – зеркало для освещения шкалы

Рисунок 2 – Внешний вид рефрактометра ИРФ 45

Главной частью прибора являются две прямоугольные призмы, сложенные диагональными плоскостями, между которыми помещается небольшое количество жидкости (1–2 капли) (рисунок 3). Перед началом работы поверхности обеих призм осторожно протирают фланелью или фильтровальной бумагой, не нажимая, чтобы не повредить полированную поверхность измерительной призмы, затем наносят на нее каплю – другую исследуемой жидкости. Плоскости призм прижимаются друг к другу, и жидкость растекается между ними тонким слоем (0,1…0,2 мм).

1 – призма измерительная; 2 – жидкость исследуемая; 3 – призма осветительная

Рисунок 3 – Схема расположения призм рефрактометра

Лучи света проходят осветительную призму 3. Рассеиваясь на выходе матовой гранью А1В1, входят в исследуемую жидкость и падают на полированную грань АВ измерительной призмы 1. Поворотом призмы достигается полное внутреннее отражение света от поверхности анализируемого вещества, наблюдаемого в окуляре рефрактометра. Угол поворота призмы определяют по шкале рефрактометра (рисунок 3). Шкала рефрактометра градуируется непосредственно в значениях показателя преломления n. Необходимость каких-либо вычислений поэтому отпадает, и вся процедура измерений занимает несколько минут. В современных моделях шкала проектируется в поле зрения трубы и видна одновременно с граничной линией полного внутреннего отражения.

1.4 Аналитические характеристики рефрактометрии

Недостатки метода:

Невысокая чувствительность , поэтому его можно использовать для целей количественного анализа, если концентрация определяемого компонента в растворе не ниже 1 %.

Сравнительно низкая точность количественного рефрактометрического анализа, но она существенно возрастает, если, например, подбором соответствующего растворителя добиться максимальной разницы между показателем преломления компонентов раствора (растворителя и растворенного в нем определяемого вещества). Низкая селективность , обусловленная тем, что показатели преломления для разных веществ могут иметь очень близкие и даже совпадающие значения. Поэтому метод можно надежно использовать только при анализе индивидуальных веществ или растворов, содержащих максимум 2 растворенных вещества.

Достоинства метода:

− простота и доступность используемого оборудования, простота выполнения измерений, и, как следствие, отсутствие необходимости в высококвалифицированном персонале;

− минимальное количество пробы, используемой при измерениях;

2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Правила работы на рефрактометре ИРФ-454

2.1.1 Установка окуляра.

Поверните окуляр по часовой стрелке, пока перекрестие в верхней части поля не будет видно резко. Отфокусируйте резкость и изображение шкалы в нижней части поля зрения.

2.1.2 Установка освещения.

Источником света служит электрическая лампа (25-40 Вт) или дневной свет. Рефрактометр устанавливают так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или зеркало, которым направляют свет на входное окно измерительной призмы.

2.1.3 Измерение показателя преломления жидкостей.

Откиньте осветительную призму. На чистую поверхность измерительной призмы пипеткой нанесите 2–3 капли исследуемой жидкости. Плавно опустите осветительную призму. Измерение прозрачных жидкостей проводят в проходящем свете, свет проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто. Измерение окрашенных и мутных жидкостей проводят в отражённом свете. Для этого закройте заслонку верхней призмы и откройте зеркальную заслонку нижней измерительной призмы. При этом светлое и тёмное поля поменяются местами. Поворотом зеркала добейтесь наилучшей освещённости шкалы. Вращением маховика границу светотени подведите под перекрестие. Вращением компенсатора дифракции устраните окрашенность наблюдаемой границы светотени (черно-белый круг). Снимите отсчёт по шкале прибора в единицах измерения показателя преломления. 2.1.4 Чистка призм рефрактометра.

Поверхность призм необходимо чистить после каждого измерения следующим образом: – откиньте осветительную призму и мягкой фланелевой салфеткой или ватой удалите жидкость с призмы (полированную грань измерительной призмы вытирайте очень осторожно);

– протрите призму ваткой, смоченной в спирте; поверхность должна быть блестящей и гладкой;

– дайте поверхности подсохнуть, проложите между призмами фланелевую салфетку или фильтровальную бумагу

Внимание! После измерения никогда не оставляйте образец на призме, так как от этого прибор приходит в негодность.

2.2 «Определения содержания растворимых сухих веществ рефрактометрическим методом (2 часа)

2.2.1 Краткая характеристика метода.

Содержание растворимых сухих веществ определяют с помощью рефрактометра;

2.2.2 Методика проведения анализа

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

- Рефрактометр, шкала которого градуирована в единицах массовой доли сахарозы, с ценой деления не более 0,1%.
- Термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и пределом допускаемой погрешности не более ±0,5 °С.
- Вода для лабораторного анализа

- Стаканы Объёмом 50 см 3

Отбор и подготовка проб

Перед проведением измерений пробу продукта тщательно перемешивают. В концентратах соков измерения проводят непосредственно, без разбавления.

Подготовка к проведению измерений

Перед каждой серией измерений рефрактометр должен быть откалиброван с использованием стандартных растворов в соответствии с инструкцией.

Юстировку можно проводить по дистиллированной воде, следующим образом:

Между осветительной и измерительной призмами помещают две - три капли воды, выдерживают 30 секунд для выравнивания температур и проводят пятикратное измерение показателя преломления воды при одной из температур в интервале от 18 до 22 °С (см. табл.).

Среднеарифметическое значение показателя преломления сравнивают с табличным значением.

Полученная разность будет основной погрешностью в данной точке шкалы. Она не должна превышать ±2 ∙ 10 -4 .

Если полученная разность превышает ±2 ∙ 10 -4 , то прибор необходимо подъюстировать.

Прозрачные жидкие продукты
Тщательно перемешивают лабораторную пробу и непосредственно используют ее для определения.

Наносят 2-3 капли на неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Освещают поле зрения надлежащим способом.
Подводят линию, разделяющую темное и светлое поле в окуляре, точно на перекрестье в окошке окуляра и считывают показатель преломления, либо массовую долю сахарозы в зависимости от используемого рефрактометра.

Если определение растворимых сухих веществ выполнено при температуре, отличающейся от (20,0±0,5) °С, то вносят следующие поправки:

,

где n 20 _D - показатель преломления при 20 °С;

n t _D - показатель преломления при температуре измерения;

t - температура измерения, °С;

Полученные данные, с учетом поправки, интерпретируют в массовую долю сухих растворимых веществ по сахарозе по таблице А.3

Таблица А.3 - Показатель преломления, соответствующий массовой доле сухих растворимых веществ по сахарозе

Показатель преломления измеряют рефрактометрами, а особо точно — интерферометрами.

Абсолютный показатель преломления света п — отношение скорости света в вакууме с к фазовой скорости света в данной среде V

Абсолютный показатель преломления п зависит от химического состава среды, ее состояния (температура, давление и т.д.) и частоты света/.

Относительный (среды 2 относительно среды 1) показатель преломления У12 — это отношение фазовых скоростей света в средах 1 (V_{) и 2 (V2)} (рис. 6.1), т.е.

Среду с большим значением п называют оптически более плотной (2), чем среду с меньшим значением п (1).

Рис. 6.1. Преломление луча у плоской поверхности раздела между средами / и 2 с различными показателями преломления:

а — угол падения; р — угол преломления

Для видимых лучей света при температуре 0°С и давлении 101 325 Па показатель преломления воздуха п₀ = 1,000293. Для получения абсолютного значения показателя преломления, определяемого при обычных условиях (в воздухе), значение п_Л2 необходимо умножить на /?₀, т.с.

В табл. 6.1 приведены значения коэффициентов преломления некоторых веществ.

Коэффициенты преломления различных веществ

Коэффициент преломления п

Коэффициент преломления п

Рефрактометрический метод анализа жидких сред основан на использовании зависимости показателя преломления бинарной (псевдобинарной) смеси от соотношения ее компонентов, т.е.

Он является неселективным количественным методом анализа.

На рис. 6.2 показаны зависимости показателя преломления некоторых растворов от концентрации.

Рис. 6.2. Зависимость показателя преломления водных растворов п от концентрации растворенных веществ С:

1 — NaCl; 2 — CaCl; 3 — этиленгликоль; 4 — этанол; 5 — метанол

Для измерения коэффициента преломления п но углу преломления образцу из исследуемого твердого материала придают форму призмы (рис. 6.3, а) с преломляющим углом а и определяют п, добиваясь поворотом призмы минимального угла отклонения луча 5, что имеет место при равенстве углов входа луча в призму г, и выхода из нее i₂. При этом показатель преломления определяют по формуле

Рис. 6.3. Измерение п по углу преломления:

а — твердого тела; б — жидкости

Для определения этим же методом п жидкости ее заливают в тонкостенную призматическую кювету или в призматическую выемку в материале с известным коэффициентом преломления п_м (рис. 6.3, 6). При а = 90° и при равнобедренной призме (y_t = у₂) п равен

Погрешность определения значения п этим методом составляет 10 5 , а минимально измеряемая разность п двух веществ примерно 10~ 7 .

При использовании для измерения п явления полного внутреннего отражения образец измеряемого материала (твердое тело, густая, непрозрачная и окрашенная жидкость и т.п.) приводят в оптический контакт с эталонной призмой из материала с высоким и заранее точно известным показателем п_и (см. рис. 6.4). Свет можно направлять как со стороны образца, так и со стороны призмы. В обоих случаях в определенном и очень узком интервате падения пучка лучей на границу раздела образца и призмы с помощью зрительной трубы можно наблюдать границу, разделяющую темный и светлый участки поля и соответствующую предельному, или критическому, углу падения луча. Тогда п равен

Погрешность метода составляет около 10~ 5 .

Рис. 6.4. Измерение п с использованием явления полного внутреннего

В интерференционных методах разность Дп сравниваемых сред определяют но числу порядков интерференции лучей, прошедших через эти среды. На рис. 6.5 дана схема, поясняющая принцип действия интерференционного рефрактометра.

Рис. 65. Интерференционный рефрактометр

Две части светового луча, проходя через кюветы длиной /, заполненные веществом с различным показателем преломления, приобретают разность хода и, сведенные вместе, дают на экране интерференционную картину. Разность Ап равна

где X — длина волны света.

На рис. 6.6 показан портативный рефрактометр для измерения сахарозы от 0 до 30% (показатель преломления 1,3—1,51) в пищевых, химических, нефтехимических продуктах, сырье, плодах, ягодах, биологических пробах, сточных водах, сахарной свекле и пр.

Рис. 6.6. Портативный рефрактометр

При построении промышленных рефрактометров наибольшее распространение получил метод призмы, реализуемый путем измерения отклонения луча, проходящего через систему полых призм. Указанные приборы называют рефрактометрами разностной призмы, разностными или дифференциальными.

При прохождении луча через систему из двух призм (рис. 6.7) с разными показателями преломления и, и п₂ луч отклоняется на угол р

Рис. 6.7. Ход лучей через призму из двух смежных призм

При измерении малой разности показателей преломления, когда Ап = = я, — п₂ и sin Р = р,

В случае системы из трех призм (рис. 6.8) угол выхода р равен

Зная значение показателя преломления одной из призм, например п_, и измеряя угол отклонения р, можно определить значение п₂.

Рис. 6.8. Ход лучей через призму из трех смежных призм

Схема рефрактометра с вращающимся зеркалом показана на рис. 6.9. Изменение показателя преломления анализируемой жидкости п приводит к отклонению луча на угол р. Это отклонение компенсируется поворотом зеркала на угол (р

Рис. 6.9. Схема рефрактометра с вращающимся зеркалом

Схема рефрактометра с перемещающимся фотоприемником показана на рис. 6.10. При изменении п отклонение луча на угол Р компенсируется перемещением фотоприемника на величину Ах. При оптическом плече / и малых углах Р получим

Рис. 6.10. Схема рефрактометра с перемещающимся фотоприемником

Схема рефрактометра с вращающейся плоскопараллельной пластиной показана на рис. 6.11. При изменении п отклонение луча на угол р компенсируется смещением луча на Ах поворотом плоскопараллельной пластины на угол ср. При толщине пластины d и ее показателе преломления п_п статическая характеристика рефрактометра имеет вид

Рис. 6.11. Схема рефрактометра с вращающейся плоскопараллельной

6.1.1. Для измерения показателя преломления аммиака в одно из плеч интерферометра Майкельсона (A. Michelson — американский физик, 1852—1931) помещена закрытая с обеих сторон откачанная до глубокого вакуума стеклянная трубка длиной /= 15 см. При заполнении трубки аммиаком интерференционная картина для длины волны X = 589 нм сместилась на 192 полосы. Определите показатель преломления аммиака.

Д = 2(/я — /я₀), но поскольку п₀= 1, то Д = 21(п — 1). Однако Д = тХ, следовательно, 21 — 1 ) = тХ, откуда п = + 1 = ^ = 1,000377.

• 2/ 2- 1э-10 z
• 6.1.2. Па пути лучей интерференционного рефрактометра помещаются трубки длиной 2 см с плоскопараллельными стеклянными основаниями, наполненные воздухом (п₀ = 1,000277). Одну трубку заполнили хлором, при этом интерференционная картина сместилась на т = 20 полос. Определите показатель преломления хлора, если наблюдения проводили в монохроматическом свете длиной волны 589 мм.

Ответ: п = 1,000866.

6.1.3. По известным значениям показателя преломления хлороформа и хлорбензола при 293 К, плотностей чистых жидкостей, показателя преломления и плотности раствора определите концентрацию хлороформа в растворе п (I, кг/м 3

Раствор 1,4930 1260

Пусть концентрация хлороформа — х%, тогда концентрация хлорбензола (100 — х)%. Подставляя числовые значения, получим

откуда х = 57,1. Следовательно, концентрация хлороформа 57,1%, а хлорбензола — 42,9%.

6.1.4. Вычислите показатель преломления вещества и оцените погрешность измерений, если предельный угол отклонения, определенный на рефрактометре Пульфриха (С. Pulfrich — немецкий оптик, 1858—1927), равен 54°25' ±2', а показатель преломления стекла призмы — 1,5147.

Вычислим показатель преломления для предельных значений отсчитанных углов (верхний предел я_в=54°23', нижний — я_в=54°27') п_н = ^/l,5147 2 -(sin54°23 / ) 2 = 1,2781; и„ =-^1,5147 2 -(sin54°27) 2 = 1,2776, тогда п = 1,2779 ± 0,0002.

6.1.5. Вычислите показатель преломления вещества, если предельный угол отклонения, определенный рефрактометром Пульфриха, равен 52°25', а показатель преломления стекла призмы — 1,62105.

Ответ: 1,415.

6.1.6. Для определения состава водных растворов пропилового спирта были определены показатели преломления:

концентрация спирта, % 0 10 20 30 40

показатель преломления 1,3333 1,3431 1,3523 1,3591 1,3652.

Постройте калибровочный график и определите содержание пропилового спирта в растворе, показатель преломления которого равен 1,3470.

Ответ: С= 15,5%.

6.1.7. Для определения состава водно-ацетоновых растворов были получены следующие данные:

содержание ацетона, % 10 20 30 40 50

показатель преломления 1,3340 1,3410 1,3485 1,3550 1,3610.

Постройте калибровочный график, выведите уравнение статической характеристики и определите по нему содержание ацетона в водном растворе.

Градуировочная характеристика рефрактометра показана на рис. 6.12.

Уравнение статической характеристики имеет вид п = 1,3279 + 6,7-10 -4 С, откуда „ 1,3500-1,3279 _

Рис. 6.12. Градуировочная характеристика рефрактометра

6.1.8. При рефрактометрическом определении глицерина были получены следующие данные:

объем воды, мл 0 2 4 6 8 10

объем глицерина, мл 10 8 6 4 2 0

показатель преломления 1,4740 1,4484 1,4211 1,3915 1,3627 1,3330.

Постройте калибровочный график, выведите уравнение статической характеристики, определите по нему содержание глицерина в воде при п = 1,4050 и 1,4580.

6.1.9. При определении пропилового спирта на рефрактометре получены следующие показания по шкале рефрактометра:

содержание спирта, % 0 5 10 15 20 25 30

показания рефрактометра 7,7 9,9 12,1 17,8 23,8 31,0 42,5.

Постройте калибровочный график рефрактометра, выведите уравнение статической характеристики и определите по нему содержание пропилового спирта, если показания рефрактометра равны 11,8 и 27,5 деления.

6.1.10. Для двух водных растворов аскорбиновой кислоты с концентрацией С_х = = 4,44% и С₂ = 6,36% найдены значения показателя преломления я, =1,3400 и п₂ = = 1,3430, а для анализируемого раствора п = 1,3420. Рассчитайте концентрацию аскорбиновой кислоты в анализируемом растворе, если показатель преломления растворителя — воды п = 1,3330.

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД УСТАНОВЛЕНИЯ СТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА СМЕСИ.

Текст работы размещён без изображений и формул.
Полная версия работы доступна во вкладке "Файлы работы" в формате PDF

Совокупность методов анализа и исследования вещества, основанная на измерениях его показателя преломления называется рефракцией.

Преломление (рефракция) — изменение направления распространения волн электромагнитного излучения, возникающее на границе раздела двух прозрачных для этих волн сред или в толще среды с непрерывно изменяющимися свойствами.

Для изучения кинетики химических реакций

Для определения состава многокомпонентных смесей

Для контроля качества промышленной и пищевой продукции

Рефрактометрия метод исследования веществ, основанный на определении показателя преломления (коэф. рефракции) и некоторых его функций. Применяется для идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ. Основная задача рефрактометрического анализа состоит в определении показателя преломления света при переходе его из одной среды в другую и последующей вычислением ряда производных величин, одной из них является рефракция.

Применяя метод рефрактометрии, можно установить строение молекулы.

Оптические приборы, предназначенные для измерения показателя

преломления, называются рефрактометрами.

В настоящей работе применяется рефрактометр, принцип действия которого основан на явлениях, происходящих при прохождении света через границу раздела двух сред с разными показателями преломления (рефрактометр Аббе). В рефрактометрах этого типа исследуемая среда (обычно жидкость)

помещается в зазоре (около 0,1 мм) между гранями двух стеклянных прямоугольных призм. При измерениях используется два метода: метод скользящего луча и метод полного отражения.

Его действие основано на измерении угла полного внутреннего отражения в случае непрозрачной исследуемой среды или предельного угла преломления на плоской границе раздела прозрачных сред (исследуемой и известной) при распространении света из среды с меньшим показателем преломления n₁ в среду с большим показателем – n₂.

Рефрактометр Аббе состоит из двух стеклянных прямоугольных призм - измерительной призмы 3 (рис.) с высоким показателем преломления n₂=1,7 (для желтой линии натрия =589,3 нм), с полированной гипотенузной гранью, вспомогательной откидной призмы 2 с матированной гипотенузной гранью, зрительной трубы, отсчётной шкалы, специального компенсатора 6. В поле зрения трубы наблюдается резкая линия раздела светлого и тёмного полей, соответствующая предельному углу.

При измерении прозрачных жидких сред свет на границу раздела сред направляется через малый катет вспомогательной призмы (измерение в проходящем свете), а в случае непрозрачных сред освещается матовая грань измерительной призмы - ее большой катет (измерение в отражённом свете). При совмещении линии раздела светлого и тёмного полей с перекрестием нитей в поле зрения трубы по шкале непосредственно отсчитывается величина n. Компенсатор, состоящий из двух дисперсионных призм прямого зрения (призм Амичи) , позволяет вращением призм в противоположные стороны компенсировать дисперсию измерительной призмы и образца и измерить величину n₂ при использовании источника белого света.

При частоте изменения поля выше 10 13 с -1 наблюдается только электронная поляризация (П_эл).

R= n2-1n2+2×Mα , где

n- показатель преломления вещества;

M - молекулярная масса

Цель практической работы: экспериментально изучение аддитивности рефракции.

Аддитивность мольной рефракции объясняется тем, что смещение электронов и электронных группировок атомов в молекуле мало зависит от того, в какие молекулы эти атомы входят. Под аддитивностью понимается вычисление любого свойства системы, состоящей из двух или более, компонентов, по сумме аналогичных свойств каждого из компонентов с учетом доли их участия в системе.

В ходе работе мы определяли показатели преломления ацетона и смеси (вода + ацетон)

Вычисляли мольные рефракции по правилу аддитивности:

Определяли количественный состав раствора , состоящего их двух известных веществ по формуле:

r=RM=n2-1n2+2×1d м 2 /кг

Рефрактометрическим методом мы определили концентрацию вещества в смеси, она составила: С₁=66,6 и С₁=33,4. С помощью рефрактометра Аббе мы измерили показатель преломления ацетона, воды и смеси (ацетон+вода).

Относительная ошибка опыта составила: вода-0,4% и ацетон-0,2%, в среднем относительная ошибка определения состава смеси ацетон – вода составила 8%, что связано с систематической ошибкой прибора и ошибкой оператора.

Читайте также:

  
• Как сделать лобби из 10 человек
  
• Как сделать прозрачный блокнот
  
• Как сделать конфеты из зубной пасты
  
• Как сделать так чтобы кошка сходила в туалет
  
• Как сделать рулет из котлетной массы