Кристаллизованная капля материи как сделать

Добавил пользователь Валентин П.
Обновлено: 19.09.2024

Кристаллы всегда привлекают внимание своей красотой, натуральностью и необычностью. Такими характеристиками обладают не только природные виды камней, но и искусственно созданные. Многие рукодельницы, начинающие химики задаются вопросом, как вырастить кристалл из соли в домашних условиях? Давайте разберемся с этой задачей, а также узнаем, что необходимо для создания такой красоты, как ускорить процесс роста, что добавить к раствору, чтобы получился яркий синий или голубой камень.

Что понадобится для выращивания кристаллов в домашних условиях

Чтобы в домашних условиях вырастить настоящий кристалл, необходима специальная посуда и соответствующий раствор. Процесс очень длительный, поэтому за считанные дни может ничего не получиться. Рост камня зависит от многих факторов: насыщенности раствора, температуры и влажности воздуха, вида соли, используемой для кристалла, основания. Для успешного выращивания такой красоты нужно подготовить:

Емкость, где будет произрастать соляной кристалл (размеры могут быть любыми, все зависит от желаемой величины камня). Важен материал, из которого выполнена посуда. Он не должен окисляться в соленой воде и отдавать цвет.
Поваренная соль (которая используется в домашнем обиходе).
Палка, чтобы мешать раствор (из дерева или стекла).
Фильтровальная бумага белого цвета или салфетки.

Как быстро вырастить кристалл из поваренной соли и воды

Задаваясь вопросом, как вырастить кристалл из соли, приготовьтесь, что для этой задачи вам понадобиться от 3 недель до 6-7 месяцев, в зависимости от желаемого размера итогового изделия. Полученный камень будет очень ломким, поэтому не стоит к нему прикасаться руками. Чтобы сохранить надолго такой шедевр, покройте изделие прозрачным лаком. Рассмотрим пошаговый процесс приготовления кристалла из поваренной соли:

Возьмите небольшую емкость, желательно прозрачную.
Смешайте чистую дистиллированную воду комнатной температуры с солью. Второго ингредиента насыпайте много, пока перемешивание с жидкостью не станет затруднительным. После насыщения раствора поставьте данную посуду на водяную баню, и растопите в ней соль до получения однородной массы.
С помощью плотной марли или салфетки процедите жидкость, чтобы отделить от нее твердые примеси.
Далее возьмите обыкновенную белую нить, привяжите к ней небольшой кристаллик соли и опустите к охлажденной жидкости. Если такого камешка нет, возьмите любой пластмассовый твердый предмет, предварительно замоченный в приготовленной воде и высушенный.
На второй край нитки привяжите перекладину (к примеру, карандаш, линейку или ручку), которая будет шире горлышка выбранной посуды. Этот предмет будет фиксироваться на емкости с соленой водой, чтобы маленький кристаллик на нити был в подвешенном состоянии.
Накройте полученную конструкцию бумагой, салфетками или тканью и поставьте на то место, где наименее заметны перепады температуры.
Если выбранная емкость прозрачная, то легко проследить, какими темпами растет кристалл соли. Если так размеров не видно, время от времени можете поднимать нитку с камнем и проверять. Но не прикасайтесь пальцами к нему и не цепляйте камень о края конструкции.
Через месяц изделие увеличится в размерах и станет размером как минимум с фасоль.
Подождав еще немного (месяца 2), вы обнаружите, что камень стал диаметром около 3-4 см.
Если размер кристалла вас устраивает, достаньте его, протрите сухими салфетками и покройте прозрачным лаком (для ногтей или другим). Когда вещество высохнет, камень можно будет брать в руки и любоваться.

Цветной кристалл: голубой или синий своими руками

Как вырастить кристалл из соли синего цвета? Только с использованием специальных пищевых красителей, которые могут дать не яркий оттенок. При смешивании соли и воды, туда же стоит добавить небольшое количество синего цвета. Когда молекулы начнут соединяться, кристалл приобретет необычный голубой оттенок. Для выращивания ярко синего камня придется иметь дело с медным купоросом.

Купить данное вещество вы можете в любом магазине для садоводов и дачников. С ним необходимо делать те же действия, что и с солью. Но поскольку химический состав медного купороса может быть опасен для здоровья, раствор рекомендуется убрать в недоступное для детей и животных место. Вот пошаговый процесс создания темно-синего кристалла:

Насытьте дистиллированную воду медным купоросом так, чтобы он перестал растворяться.
Нить опустите в жидкость на несколько часов, чтобы на ней образовался набор красивых кристалликов. Выберите наилучший среди них, остальные уберите обратно.
Опустите нить с маленьким кристаллом в насыщенный раствор так, чтобы он не касался стенок. В течение нескольких недель или месяцев камень приобретет синий цвет невероятной красоты.
Покройте изделие специальным прозрачным лаком, чтобы обезопасить от обветривания.

Как сделать большой белый кристалл из морской соли

При использовании классического варианта выращивания кристаллов, их делают из поваренной соли, которая используется в пищу. Этот продукт в больших количествах присутствует на полках любого продуктового магазина и стоит совсем недорого. Но из каких солей выращивать кристаллы лучше? Морская соль тоже подойдет для поставленной цели. Разница в том, каким получится результат.

Для получения необычных шедевров природы, нужно в одну емкость поставить выращивать кристалл из поваренной соли, а в другую – из морской. Во втором случае скорость роста может быть больше, так же как и плотность полученного камня. Внешний вид кристаллов тоже может отличаться, но только незначительно, поскольку молекулы морской и поваренной соли практически одинаковы.

Чтобы сделать крупный кристалл белого цвета из морской соли, воспользуйтесь таким способом:

Приготовьте прозрачный стакан (или стеклянную банку) для будущего процесса.
Растворите в теплой родниковой воде большое количество морской соли, процедите жидкость через плотную ткань или марлю.
Влейте насыщенный раствор в выбранный стакан.
Возьмите один кристалл морской соли, привяжите к нему нить и опустить в емкость с полученной жидкостью на несколько недель или месяцев.
Когда размер камня будет таким, как вам нужно, выньте его, просушите салфетками и покройте лаком.
Получив белый камень, окрасить его в другой цвет вы не сможете, поскольку пищевые краски будут стекать со стенок. Единственный выход для получения яркого оттенка камня – добавлять пигмент прямо в раствор, из которого будет расти кристалл.
Если в процессе роста камня уровень жидкости снизится до минимума, влейте в емкость раствор такой же консистенции.

Фото и картинки кристаллов красивой и необычной формы

Когда через несколько месяцев у вас получится необычной красоты кристалл, вы обязательно захотите показать изделие друзьям, знакомым и сфотографировать его. Вот поэтому интернет уже полон фотографиями таких необычных камней. Они разные по форме: квадратные, прямоугольные, круглые и древовидные. Есть и оригинальные цвета кристаллов из соли: желтые, синие, голубые, красные. Посмотрите ниже подборку фотографий самых оригинальных вариантов солевых камней, выращенных дома.

Видео-инструкция: выращиваем дома из обычной соли

Чтобы уяснить все важные моменты выращивания кристаллов из соли, посмотрите видео с мастер-классами от экспертов в данном деле. В таких обучающих материалах часто демонстрируются разамеры полученных камней на разных стадиях их роста (через неделю, месяц, полгода). Эта видео-инструкция поможет вам правильно вырастить кристаллы дома из обычной соли:

Теоретические основы кристаллизации. Измерение и анализ параметров кристаллизации и осаждения

Что такое кристаллизация?

Кристаллизация — процесс выстраивания атомов и молекул в жесткую кристаллическую решетку с хорошо определенной энергетически устойчивой структурой. Мельчайший структурный элемент кристаллической решетки — ячейка. Она способна принимать атомы и молекулы, и благодаря этому свойству формируется макроскопический кристалл. В процессе кристаллизации атомы и молекулы соединяются между собой под определенными углами, образуя характерную форму кристалла с гладкими поверхностями и гранями. Хотя кристаллизация происходит в природе, у нее также есть широкое промышленное применение. Она используется на этапе разделения и очистки при производстве фармацевтических и химических продуктов.

Условия процесса кристаллизации напрямую влияют на размер и форму кристаллов и чистоту кристаллического продукта. Важно понимать сущность процесса кристаллизации и правильно подбирать его параметры. Это позволит получать однородные кристаллы нужного размера, формы и чистоты, а также предотвратить проблемы на последующих этапах, такие как слишком долгое время фильтрации или недостаточная сушка.

Почему кристаллизация так важна?

Кристаллизация широко применяется для производства различных необходимых нам продуктов — начиная от пищи и лекарств и заканчивая топливом. Большинство продуктов агрохимической и фармацевтической промышленности в ходе разработки и производства подвергается нескольким этапам кристаллизации. С помощью этого процесса получают такие ключевые пищевые ингредиенты, как лактоза и лизин. Однако нежелательная кристаллизация может быть опасна — например, кристаллизация газовых гидратов в глубоководных трубопроводах.

Основные понятия кристаллизации

Кристаллизация
— это процесс образования твердой фазы в виде кристаллов из растворов или расплавов.

Кристалл
— тело, частицы которого (атомы, ионы или молекулы) расположены в трехмерной периодической структуре, принимающей естественную форму многогранника.

Осаждение
— синоним кристаллизации, однако этот термин чаще всего употребляется в отношении кристаллизации, которая происходит очень быстро в результате химической реакции.

Растворимость
— свойство вещества, его количество, которое способно раствориться в данном растворителе при данной температуре.

Насыщенный раствор
— раствор, содержащий максимальное количество вещества, которое способно раствориться в данном растворителе при данной температуре. Кристаллизация происходит в насыщенном растворе. Количество растворенного на тот момент вещества определяется его растворимостью.

Пересыщение
— разница между реальной и равновесной концентрациями растворенного вещества при данной температуре.

Виды кристаллизации

Кристаллизация происходит, когда растворимость вещества в растворе понижается каким-либо способом. Стандартные методы снижения растворимости:

b) добавление антирастворителя;

d) реакция (осаждение).

Выбор метода кристаллизации зависит от имеющегося оборудования, целей процесса кристаллизации, растворимости и стабильности растворенного вещества в выбранном растворителе.

Типичные сложности при кристаллизации

Кристаллизация происходит за счет нескольких взаимосвязанных процессов, на протекание которых влияют выбранные параметры. Основные этапы:

образование активных центров (нуклеация);
рост;
образование новой жидкой фазы;
агломерация;
распад агломератов;

Данные процессы, которые часто протекают в скрытом виде, оказывают ключевое влияние на результат кристаллизации.

Этапы кристаллизации

Выберите подходящий растворитель. Ключевые моменты, на которые нужно обратить внимание, — количество вещества, которое можно в нем растворить (растворимость), и безопасность работы с растворителем.
Повышая температуру, полностью растворите продукт в растворителе. Нерастворенные примеси можно удалить из горячего раствора с помощью фильтрования.
Чтобы уменьшить растворимость, используйте охлаждение, добавление антирастворителя, испарение или реакцию осаждения. Раствор станет пересыщенным.
Кристаллизируйте продукт. При уменьшении растворимости до определенной точки начинается нуклеация и рост кристаллов. В ходе этого процесса формируются кристаллы продукта высокой степени чистоты. Примеси останутся в растворе.
Позвольте системе достигнуть равновесия после охлаждения (или применения другого метода кристаллизации).
Проведите фильтрацию и сушку готового продукта.

Публикации по теме кристаллизации

Ознакомьтесь с подборкой статей по теме кристаллизации:

Классическая работа по нуклеации кристаллов из растворов
Jaroslav Nývlt, Kinetics of nucleation in solutions, Journal of Crystal Growth, Volumes 3–4, 1968.

Исследование механизмов выращивания кристаллов из раствора
Crystal Growth Kinetics, Material Science and Engineering, Volume 65, Issue 1, July 1984.

Подробное исследование причин агломерации кристаллов в процессе кристаллизации
Brunsteiner et al., Toward a Molecular Understanding of Crystal Agglomeration, Crystal Growth & Design, 2005, 5 (1), pp 3–16.

Исследование механизмов распада агломератов в процессе кристаллизации
Fasoli & Conti, Crystal breakage in a mixed suspension crystallizer, Volume 8, Issue 8, 1973, Pages 931–946.

Обзор алгоритмов разработки эффективных процессов кристаллизации в высокотехнологичных сегментах химической промышленности
Paul et al., Organic Crystallization Processes, Powder Technology, Volume 150, Issue 2, 2005.

Технологии, которые гарантируют получение нужной полиморфной формы в процессе кристаллизации
Kitamura, Strategies for Control of Crystallization of Polymorphs, CrystEngComm, 2009,11, 949–964.

Основные параметры и превращения в процессе кристаллизации

Кристаллы обладают множеством характеристик, но, пожалуй, важнейшая из них — это распределение кристаллов по размерам. От этого параметра в значительной степени зависят качество конечного продукта и эффективность процесса его получения. Размер и форма кристаллов непосредственно влияют на основные технологические этапы, следующие за кристаллизацией, — фильтрацию и сушку. Конечный размер кристаллов также определяет качество кристаллического продукта. Например, биологическая доступность и эффективность фармацевтических составов тем выше, чем мельче получаемые кристаллы, так как они лучше растворяются.

Оптимизировать дисперсность кристаллов можно путем тщательного подбора условий и параметров процесса кристаллизации. Чтобы кристаллический продукт приобрел нужные свойства, важно понимать, как параметры процесса влияют на основные превращения в ходе кристаллизации — образование зародышей (нуклеацию), рост и распад кристаллов.

Практический пример: значение скорости охлаждения для кристаллизации

В этом примере охлаждение в конце цикла вызывает вторичную нуклеацию, которая приводит к образованию множества мелких частиц. Исследование проведено с использованием анализаторов размера частиц.

Увеличение скорости охлаждения раствора ведет к более быстрому пересыщению, в результате скорость образования зародышей кристаллов будет выше скорости их роста. Следовательно, чтобы получить нужное распределение кристаллов по размеру, чрезвычайно важно контролировать скорость охлаждения.

Дисперсность кристаллов льда, например, влияет на вкус и консистенцию мороженого: так, кристаллы размером менее 50 мкм предпочтительнее кристаллов, которые больше 100 мкм. Она влияет и на технологические свойства распыляемых агрохимикатов: их частицы должны быть малы настолько, чтобы не засорять сопла при распылении, но при этом достаточно большими, чтобы их не уносило на соседние поля.

При масштабировании получить кристаллический продукт нужного размера и формы с наименьшими издержками возможно лишь в случае понимания всех нюансов кристаллизации.

Оборудование для кристаллизации

Процессно-аналитическая технология для разработки процессов кристаллизации

Рабочая станция кристаллизации позволяет ученым получать максимум информации из каждого эксперимента с помощью централизованного программного решения. Средства процессно-аналитической технологии (PAT):

— это зондовый прибор для получения изображений с высоким разрешением и их анализа. EasyViewer рассчитывает характеристики дисперсий кристаллов, частиц и капель в том естественном виде, в каком они находятся в технологической среде.

— анализатор размера и количества частиц. Полученная с его помощью статистически достоверная характеристика свойств дисперсных систем способствует успешному масштабированию процесса от лаборатории до производства при полном соблюдении требований ATEX.

— рамановская спектроскопия in situ позволяет получать информацию химического и структурного характера, которая необходима для комплексного изучения полиморфных систем и выбора параметров процесса, обеспечивающих получение кристаллов требуемой формы.

— спектроскопия ИКФС в режиме реального времени предоставляет важные сведения о концентрации и уровне пересыщения, ширине зоны метастабильности, кинетике снятия пересыщения и конечной точке кристаллизации. Эти данные необходимы для обеспечения повторяемости процесса кристаллизации и гарантированного достижения заданной конечной точки.

Автоматизированные реакторы

Точное регулирование критических параметров процесса

В дисперсных системах такие параметры, как температура, интенсивность перемешивания или режим дозирования, непосредственно влияют на качество процесса и конечного продукта. Приборы EasyMax, OptiMax, RC1 и RX-10 обеспечивают точное регулирование и регистрацию условий процесса для гибкого конструирования дисперсных систем.

Определение характеристик частиц

Изучение частиц в технологической среде

Размер, форма и концентрация — это важнейшие свойства частиц на каждой стадии процесса кристаллизации и на всех этапах масштабирования, поэтому они считаются критическими показателями качества (CQA). Анализаторы размера частиц оперативно отображают и количественно характеризуют частицы и важнейшие механизмы их формирования, что существенно облегчает разработку процессов кристаллизации.

Химический и структурный анализ

Достижение заданной конечной точки — в каждом эксперименте

Такие характеристики среды, как концентрация раствора, степень пересыщения и кристаллическая (полиморфная) модификация, часто связаны между собой и в совокупности определяют успех разработки технологического процесса кристаллизации. Системы ReactIR и ReactRaman анализируют состояние раствора и дисперсии для безошибочного достижения заданной конечной точки процесса.

Как разработать процесс кристаллизации

Разработка процесса кристаллизации для получения чистого продукта с оптимальным выходом и размером частиц включает в себя ряд важных элементов:

Одним из обновленных модов, установленных на серверах Hi-Tech 1.7.10, является Applied Energistics 2. Он был сильно изменен, и часто у игроков возникают вопросы по созданию и использованию отдельных его элементов. Представляю вам первую часть гайда по этой модификации.

Имеет довольно обширные функции : от компактного хранения ресурсов, до автоматического крафта и создания необходимых вещей, без участия пользователя; мод предоставляет много возможностей, и ограничивается лишь фантазией игрока в сфере его использования.

В первой части мы рассмотрим способы создания необходимых для крафта базовых ресурсов. Для эффективного использования вам необходим стабильный источник энергии и достаточное количество ресурсов.

Одними из главных составляющих, которые используются практически у всех рецептов, являются кварц и его кристаллы. Всего их есть три типа:

Изменчивые - являются смесью кварца нижнего мира, заряженного истинного кварца (встречается на высоте от 17 до 69 в обычном мире) и красной пыли.
Истинные - кристаллы кварца истинного мира, добываются каменной и прочнее киркой из часто встречающейся кварцевой руды. Существует альтернативный, не выгодный рецепт: дробление руды в механизме (кварцевый дробитель, измельчитель, дробилка из IC2).
Нижнего мира - выпадает из кварцевой руды нижнего мира. Также руду можно переработать в печи, что является очень неэффективным способом получения кварца.

Для всех характерны три состояния: обычное, пыль (измельченное в любом дробящем механизме), чистое (выращенное из семени, об этом чуть позже).

Для создания изменчивого кристалла, необходимо кинуть в воду заряженный кристалл истинного кварца, кварц нижнего мира и красную пыль. Спустя несколько секунд ресурсы превратятся в два изменчивых кристалла.

Заряженный кристалл выпадает из заряженной руды, которая встречается в мире намного реже, и немного отличается внешним видом: он чуть светлее, и периодически вызывает небольшие фиолетовые разряды. Как только найдете хотя бы один - советую сделать изменчивые кристаллы и скрафтить зарядник, так как в дальнейшем заряженные кварцевые кристаллы нужны в большом количестве, а постоянные поиски их в мире занимают очень много времени.

Нажатие ПКМ с кварцем в руке, поместит его внутрь зарядника. Далее его можно запитать любым типом доступной вам энергии, вход находится наверху прибора, либо вовсе использовать деревянную ручку, устанавливается она туда же. После зарядки кварц поменяет текстуру на более светлую, еще одно нажатие ПКМ извлечет его оттуда.

Практически все рецепты с обычными кристаллами заменяются чистыми. Выращиваются они с семя кристалла. Крафт довольно прост, в сетке соединяем пыль и песок; таким образом, из одного обычного кристалла получается два истинных, поэтому их использование намного выгоднее.

Теперь, семя необходимо вырастить. Бросаем его в воду, расти оно будет около часа, прогресс роста всегда можно посмотреть подобрав его, после строчки "этот предмет не будет исчезать" можно узнать, на сколько % кристалл уже вырос.

Ускорители роста кристаллов значительно упростят этот процесс: при использовании 4 штук, чистый получается спустя полторы минуты. Каждый ускоритель потребляет 8 АЕ/тик. Рассмотрим их крафт.

Ускоритель роста кристаллов: 4 слитка железа, 2 МЭ стеклянных кабеля, 2 кварцевых стекла, 1 изменчивый блок.
Изменчивый блок: 4 изменчивых кристалла / 8 чистых изменчивых кристаллов.
Кварцевое стекло: 4 стекла, 5 кварцевой пыли (любой).
МЭ стеклянный кабель: кварцевое оптическое волокно, 2 (чистых/) изменчивых кристалла.
Кварцевое оптическое волокно: 6 стекла, 3 кварцевой пыли (любой).

Таким образом, на создание 4 ускорителей нам понадобится:

16 слитков железа
20 изменчивых кристаллов
14 стекла
13 кварцевой пыли

Пока у вас нет МЭ контроллера, можно использовать приёмщик энергии. Он превращает другие её типы в АЕ.

Приёмщик энергии: 4 железа, 4 кварцевого стекла, 1 (чистый/) изменчивый кристалл.

Устанавливаем ускорители, и запитываем АЕ энергией. Осталось разлить воду, и можно выращивать чистые кристаллы.

На этом пока все, в следующем гайде рассмотрим создание процессоров и основы МЭ сети для компактного хранения предметов.

Кристаллизация вещества из раствора - это процесс перехода растворенного вещества из жидкой фазы в кристаллическую. Обычно он сопровождается появлением множества мелких монокристаллов, поэтому носит название массовой кристаллизации.

Массовая кристаллизация вызвана одновременным возникновением в пересыщенном растворе многих центров кристаллизации, что может происходить при охлаждении раствора (кривая 1, рис. 208) либо при его нагревании (кривая 2) в зависимости от знака изменения энтальпии АН растворения вещества конкретном растворителе.

Массовую кристаллизацию можно вызвать не только изменением температуры раствора, но и удалением части растворителя при выпаривании раствор или введением другого растворителя (высаливание).

рис 208. Кривые растворимости веществ:1- растворимость увеличивается с ростом температуры; 2 - уменьшается; 3 - мало изменяется (ΔW - изменение энтальпии процесса растворения)

При массовой кристаллизации вещества из раствора происходит перераспределение примесей между остающейся жидкой фазой (фильтратом, маточным раствором) и кристаллами. Примеси либо накапливаются в маточном распоре, либо в кристаллах (кристализанте). Встречаются случаи, когда они почти равномерно распределяются между твердой и жидкой фазами и очистки кристаллов не происходит.

Распределение примеси В между фазами зависит (если кристаллы - твердый раствор) от значения концентрационной константы равновесия:

(9.11)

где Db - константа равновесия; хт(В) и Хт(А) - молярные доли примеси В и кристаллизующегося вещества А в твердом растворе; ст(В) и ст(А) - моляльности тех же компонентов в жидкой фазе .

Когда DB « 1, происходит накопление примеси В в жидкой фазе, при Or > 1 примесь В переходит преимущественно в кристаллы. Если же Dв = 1, то кристаллизация вещества из раствора с целью его очистки от примеси В бесполезна, примесь не будет накапливаться ни в одной из равновесных фаз. Поэтому перед применением кристаллизации вещества из раствора для очистки его от той или иной примеси следует знать значение DB, табличное или установленное экспериментально.

Кристаллизация вещества приводит к существенному понижению концентрации только той примеси в кристаллах, которая не образует с выделяющейся твердой фазой твердых растворов и обладает большей растворимостью по сравнению с основным веществом. Удаляемые примеси при кристаллизации не должны образовывать насыщенных растворов .

Если кристаллизация вещества вызвана понижением температуры раствора, то ее называют изогидрической, поскольку в этом процессе количество растворителя не изменяется. Если же массовую кристаллизацию проводить за счет частичного удаления растворителя путем выпаривания раствора, то это будет изотермическая кристаллизация, так как выпаривание насыщенного раствора происходит при постоянной температуре кипеня. Наконец, кристаллизация малорастворимого вещества может происходить при химическом взаимодействии двух или более растворенных веществ. Тогда ее называют химической кристаллизацией, или осаждением вещества.

Известно много конструкций лабораторных кристаллизаторов. Ниже приведены только наиболее простые и часто применяемые.

Рис. 209. Кристаллизаторы: с мешалкой (а, б), барботажный (в), Чернова -Ковзуна (г) и Стёпина - Гойхраха (д)

Изoдидрическую кристаллизацию осуществляют в лабораториях самым простым способом - в химических стаканах с меткой после предварительного упаривания раствора до появления на поверхности жидкости небольшой корки мелких кристаллов. Обычно стакан 3, снабженный термометром / и мешалкой 2, с насыщенным раствором погружают либо в ванну (рис. 209, о) с охлаждающей смесью, либо в сосуд 4 (рис. 209, б) с проточной водопроводной водой. Для контроля за конечной температурой кристаллизации, если это необходимо, в стакан помещают термометр 1. По окончании кристаллизации стакан извлекают из ванны и кристаллы 5 отфильтровывают от маточного раствора на воронке Бюхнера (см. рис. 200, а) или другом фильтрующем устройстве.

Чтобы избежать образования мелких кристаллов, мешалку 2 или циркуляцию охлаждающей жидкости включают спустя некоторое время после помещения стакана с нагретым раствором в охлаждающую среду.

Инкрустации на стенках стакана в большинстве случаев не образуются. Появившаяся корочка кристаллов, приставших к стенке стакана, легко снимается стеклянной палочкой после временной остановки мешалки.

Кристаллы, растущие при перемешивании раствора во взвешенном состоянии, захватывают меньшее количество маточного раствора и получаются более чистыми, чем при кристаллизации без перемешивания.

Для получения более или менее однородных по размеру кристаллов применяют барботажный кристаллизатор непрерывно или периодического действия (рис. 209, в).

Он состоит из стеклянного или полимерного сосуда 4 и циркуляционной трубки, закрепленной в пробке сосуда. Для перемешивания и охлаждения нагретого раствора, поступающего в кристаллизатор

без трубку 3, снизу через трубку 8 подают азот из баллона.

от проходит стеклянный пористый фильтр 7 и разбивается на

мельчайшие пузырьки, попадающие через направляющую трубку циркуляционную трубку 5. Нагретый раствор, соприкасается с азотом, охлаждается и выделяет кристаллы. Частично кристаллизация происходит и за счет некоторого испарения растворителя, пар которого уносится вместе с азотом через трубку 2. Крупные кристаллы осаждаются и выводятся в виде суспензии через клапан 9 на фильтр. Мелкие же кристаллы захватываются циркулирующим раствором снова в трубку 5, где продолжают расти и, достигнув определенного размера, опускаются на дно кристаллизатора. В растворе, находящемся между корпусом сосуда 4 и циркуляционной трубкой, кристаллизация практически не происходит, так как сюда поступает предварительно нагретый раствор. Иногда в верхней части трубы 5 делают отверстия для слива суспензии в кольцевое пространство между корпусом и трубой. Кристаллизатор сообщается с атмосферой через трубку 1.

Изотермическую кристаллизацию проводят в установках, позволяющих упаривать растворы. В частности, в лабораторном кристаллизаторе Чернова - Ковзуна (рис. 209, г) растворитель многократно испаряется и конденсируется. Кристаллизация вещества в этой установке происходит следующим образом. В стеклянную колонку 7 помещают стеклянный перфорированный стакан 8 с веществом, требующим перекристаллизации, а в стеклянную колонку 3 заливают растворитель до середины расширенной части при открытом кране 6, соединяющем две колонки. Растворитель должен заполнить две колонки до одного уровня. Затем, вставив пальчиковый холодильник 9 и фторопластовую пробку 1, включают трубчатый электронагреватель 2. Пар кипящего растворителя конденсируется на стенках холодильника и стекает в стакан с веществом, растворяя его. Раствор перетекает в колонку испарения и подвергается там кристаллизации. Образующиеся кристаллы 4 оседают на фильтрующей пластинке 5. Обогащенный примесями раствор периодически выпускают через кран 6. После того как по чти все вещество перейдет из колонки 7 на фильтр 5, весь раствор спускают и 3 Мают с колонки 3 нижнюю часть с фильтром и кристаллами.

Эту часть установки готовят из полипропилена.

Портативный кристаллизатор Стёпина - Гойхраха (рис. 209 служит для непрерывной кристаллизации с испарением растворителя. Он состоит из корпуса 5, внутри которого размещен ленточный шнек 1, вращающийся во фторопластовых подшипниках, установленных в торцевых стенках корпуса. Шнек вращается от приводного механизма (на рисунке не показан) с числом оборотов от 1 до 10 в минуту. Корпус и шнек готовят из нержавеющей стали или титана, а приемник кристаллов 4 из органического стекла.

Нагревание раствора проводят при помощи ИК-излучателей Р(см. рис. 115). Камера, в которой они находятся, имеет рубашку 8 с проточной водой, подаваемой в таком количестве, чтобы на выходе из нее температура была равной 60 - 80 °С. Нагретую воду направляют в рубашку 6, расположенную в нижней части корпуса. Здесь она отдает теплоту на нагревание нижних слоев раствора. В кристаллизаторе поддерживают постоянный уровень раствора при помощи сосуда Мариотта 11 соединенного с кристаллизатором резиновой трубкой 10. Пар растворителя отсасывается водоструйным насосом (см. рис. 258) через трубку 7. Воздух в корпус поступает через трубку 2, снабженную фильтром Петрянова . Кристаллы, образующиеся при выпаривании раствора, переносятся шнеком в верх корпуса 5 и через трубку 3 сбрасываются в приемник 4, откуда периодически направляются на сушку.

Режим работы кристаллизатора можно регулировать в большом диапазоне за счет изменения скорости вращения шнека и температуры ИК-излучателей.

Такие вакуум-кристаллизаторы полезны для кристаллизации веществ, растворимость которых мало изменяется с температурой или возрастает с уменьшением температуры.

При изотермической кристаллизации процессы выпаривания и кристаллизации объединены в одну операцию. Отсутствие теплопередающих поверхностей у кристаллизаторов, в которых происходит образование кристаллов, позволяет изготавливать их из коррозионно-устойчивых полимерных материалов, обладающих малой теплопроводностью. Надежная герметичность и высокая химическая инертность полимерных материалов позволяют в таких аппаратах проводить кристаллизацию особо чистых веществ.

К числу таких вакуум-кристаллизаторов принадлежит простой аппарат Стёпина с фторопластовым цилиндрическим корпусом 4 (рис. 210, а), соединенным с фторопластовым дном крышкой при помощи резьбы (возможно и фланцевое соединение. Через штуцер 3 кристаллизатор связан с водоструйным насосом (см. рис. 258).

Рис. 210. Вакуум-аппараты Стёпина для изотермической кристаллизации (а) и фторогшастово-стеклянный (б)

Читайте также: