Красная кровяная соль как сделать
Обновлено: 08.07.2024
При проведении практической части исследования мы использовали несколько методов создания люминесцентных растворов, что позволило нам сравнить результаты опытов и выявить наиболее эффективную методику получения химического свечения:
1. Свечение люминола с перекисью водорода
Одним из вариантов исполнения данного опыта является реакция взаимодействия щелочного раствора люминола с перекисью водорода в присутствии катализатора, в качестве которого выступает красная кровяная соль. Для проведения эксперимента растворяют небольшое количество люминола в растворе щелочи - NaOH или KOH, затем добавляют перекись водорода. Хорошо перемешивают. В темноте можно наблюдать еле заметное голубое свечение. Затем добавляют несколько кристалликов красной кровяной соли. Возникает яркое голубое свечение в виде струек, описывающих траекторию падения кристаллов красной кровяной соли. При этом так же происходит частичное разложение перекиси водорода с выделением кислорода. Однако свечение не продолжительное, после растворения кристаллов красной кровяной соли оно ослабевает, затем прекращается вовсе. При добавлении новой порции красной кровяной соли свечение возобновляется.
В зависимости от концентрации люминола яркость и длительность свечения может быть разной. Более разбавленные растворы дают слабое свечение, но более продолжительное. Однако, при использовании больших количеств раствора получается довольно большая яркость всего раствора.
Так же меняется и цвет свечения, от голубого до зелёного. Зелёное свечение образуется в более крепких растворах и при больших количествах красной кровяной соли. Такой эффект связан с поглощением голубых полос спектра излучения люминола красной кровяной солью и самим люминолом с продуктами его окисления, имеющими желтый цвет.
2. Свечение люминола с диметилсульфоксидом.
Более эффектным вариантом опыта по свечению люминола будет окисление люминолакислородом воздуха в среде диметилсульфоксида. Такое свечение образуется на границе раздела жидкости и воздуха, поэтому возникает оно при встряхивании или перемешивании.
Для выполнения опыта нам понадобится: диметилсульфоксид (в аптеках более известный как "димексид"), гидроокись калия и собственно люминол. Гидроксид калия растирают в мелкий порошок при помощи ступки, насыпают в стакан и добавляют диметилсульфоксид. Хорошо перемешивают. К полученной суспензии добавляют немного люминола и перемешивают. Возникает свечение на поверхности раствора при перемешивании. Со временем при интенсивном перемешивании свечение распределяется по всему объёму, но ослабевает при прекращении перемешивания.
Такая суспензия люминола, щелочи и диметилсульфоксида может сохранятся без доступа воздуха довольно долго. Но если добавить окислитель, в частности ту же перекись водорода, то свечение будет происходить равномерно, по всему объёму и без перемешивания, а не только с поверхности. Так как влага в данной смеси способствует полному гашению свечения, добавлять раствор перекиси водорода нельзя. Поэтому, можно добавить безводный источник перекиси водорода, например таблетки гидроперита (продаётся в аптеке), который представляет собой соединения перекиси водорода с мочевиной. Гидроперит необходимо хорошо истолочь в ступке, и добавить в свежеприготовленную смесь люминола, диметилсульфоксида и щелочи. Хорошо перемешать. Реакция начинается не сразу, а спустя некоторое время. Необходимо хорошо перемешивать для пуска реакции. Длительность свечения может быть разной, всё зависит от количества люминола и гидроперита, и может достигать 40 минут, а потом идёт резко на убыль.
3. Получение люминофора из борной кислоты и хвойного концентрата.
Чтобы получить люминофор, нужно развести концентрат в воде (1/50), затем на алюминиевую ложку насыпать борной кислоты и капнуть раствором хвойного концентрата. Потом начать подогревать смесь. При первом плавлении раскрошить смесь, добавить еще раствора и продолжить нагревать. После охлаждения получится однородное желтое вещество. Затем в стеклянный стакан насыпать 1 ст.л. люминофора, залить 150 мл.воды, размешать, поставить под настольную лампу на несколько минут. После этого выключаем свет и наблюдаем в темноте свечение воды.
4. Свечение люминола с медным купоросом и гидроперитом.
Нам понадобится:
- 2 гр люминола;
- 12 гр соды;
- 5 гр медного купороса;
- 1 л воды;
- Немного аммиачного раствора;
- 2 капли щёлочи;
- 5 мл 30% гидроперита (перекись водорода)
Приготовление
Понадобится сделать 2 раствора, а в конце – смешать их в один. Смешивать стоит аккуратно, тонкой струйкой.
Первый раствор:
Смешатьлюминол, соду, медный купорос, 0,5л воды. Затем добавить аммиачный раствор и щёлочь. Важно соблюдать указанную последовательность приготовления первого раствора, иначе – могут произойти непредвиденные химические реакции или возможно снижение ожидаемого эффекта.
Второй раствор:
Перемешать 5 мл гидроперита и 0.5л воды. Должна произойти диффузия (растворение одного вещества в другом) – осадков быть не должно.
Теперь нужно взять по 50 мл каждого раствора и смешать их. Готово!
В результате проведенных экспериментов мы составили таблицу эффективности всех четырех растворов:
Братцы Ювелиры! Я хотел спросить совета по гальванике. У меня такой вопрос: Можно ли сделать самому своими руками гальванику для серебра т.е покрывать серебро. Я абсолютно нечего об этом не знаю, так что можете все свои мысли говорить на эту тему. Заранее благодарю)!
Нет,не затруднит,ничего страшного,смотрите:цианистый комплекс золота необходимо готовить трехвалентный - KAu(CN)4 так как он устойчив при низких рН,одновалентный нам не подойдет - KAu(CN)2,будет разлагатся при низких рН,именно при низких рН золото осаждается с зеркальным блеском.
Состав такой:
1.цианистый комплекс золота - KAu(CN)4
2.нецианистый комплекс меди - C10H14O8N2Cu
| Цитата |
|---|
| (Kostya 10.10.2014 00:27:49) Вот пришол якут и сказал то сто я говорил -бес цианистых электролитов нет. А производство растворов где нет свободного цианида опасно так как применяется свободный цианид. Желтая кровяная соль и красная кровяная соль -цианид. На этом нужно делать. Вывод -покупать готовые пром растворы и не выгадывать копейки на риске своей жизни и жизни людей которые потом от вашего покрытия отправятся в виде последов. |
Не ругайтесь ребят,если вы лизнете промраствор кислого золочения,вам ничего не будет,потому что повторюсь,золото находится в виде цианистого комплекса,и свободных цианидов нет,но для приготовления такого электролита применяются именно цианиды,потом они удаляются в процессе изготовления электролита.Железистосинеродистые тоже не опасные,там тоже комплексы.Но,железистосинеродистый на основе кровяной соли невозможно сделать 585 пробой,они делаются только для нанесения чистого золота,при том только матового и крупнокристалического,сделаю качественное фото манет и покажу оттенки разных проб золота.
якут,
Прошу прощения из головы вылетело , что общаюсь не с химиками , а с ювелирами. Сам то я в основном пользуюсь золотыми покрытиями не для декоративных целей , а для защиты оборудования при некоторых синтезах и для меня концентрация золота в осадке очень актуальна.
По поводу декоративных покрытий с ж елезистосинеродистых электролитов то я с ними экспериментировал.
Правда только с желтой кровяной солью (гексацианоферрат II калия) и вводил медь так же как и золото растворением хлорида меди в щелочном растворе гексацианоферрата калия с последующим. Посмотрю есть ли фото. я так же монетки для пробы золотил , но и на серебро с такого электролита тоже хорошо ложиться. Вы при какой температуре раствора ведете свой процесс ?
| Цитата |
|---|
| (Вэнг 12.10.2014 23:52:41) якут, Прошу прощения из головы вылетело , что общаюсь не с химиками , а с ювелирами. Сам то я в основном пользуюсь золотыми покрытиями не для декоративных целей , а для защиты оборудования при некоторых синтезах и для меня концентрация золота в осадке очень актуальна. По поводу декоративных покрытий с ж елезистосинеродистых электролитов то я с ними экспериментировал. Правда только с желтой кровяной солью (гексацианоферрат II калия) и вводил медь так же как и золото растворением хлорида меди в щелочном растворе гексацианоферрата калия с последующим. Посмотрю есть ли фото. я так же монетки для пробы золотил , но и на серебро с такого электролита тоже хорошо ложиться. Вы при какой температуре раствора ведете свой процесс ? |
У меня почти все электролиты для гальваники работают при температуре 20-40 град.,если говорить о золочении,то все электролиты золочения с которыми я работаю,работают при комнатной температуре,при этом нанося уже с зеркальным блеском,единственное электролит 585 пробы работает при 40-45 град.
якут,
Железистосинеродистые электролиты для декоративный покрытий обычно работают при 70-80 градусах. Тогда покрытие не темнеет , как в холодном растворе.
А рецепт то есть у кого проверенный железистосинеродного электролита? Ну или вообще, тема большая, но так и не нашел простого рецепта приготовления электролита. Поделитесь пожалуйста, как можно все-таки сделать без разных цианидов и прочего, обычного желтого цвета. У меня был хороший электролит, заказчику нужна была красная позолота, сделал по рецепту из желтой красную позолоту, заказ выполнил, теперь красной много стоит, а желтой нет, а заказ на позолоту появился и локти хоть кусай. Я не химик, поэтому какой-то рецепт может кто даст, как сделать из чистоты. Буду признателен.
Вэнг,
Добрый день!
Спасибо за ответ.
Опишите, пожалуйста, очень надо.
Солянка и азотка есть. Карбонат натрия это эе кальцинированная сода, если не ошибаюсь? Если она то тоже есть. если не она, то найду.
Теперь непосредственно к электролиту на основе желтой кровяной соли. Это электролит с не расходуемым анодом. Т.е. концентрация золота в процессе работы будет уменьшаться и ее придется корректировать (в отличии от цианидных электролитов KAu(CN)2-KCN. Я пользуюсь платиновой пластиной в качестве анода.
Все расчеты я веду на объем 200 мл готового электролита. Если понадобиться большее или меньшее кол-во то корректируйте по пропорции.
Для приготовления электролита необходимо приготовить раствор хлорида золота.
- ~0,5 (0,52) грамма чистого золота (я очищаю осаждением сульфатом железа) растворяем в минимальном кол-ве царской водки (прикапыванием). Полученный раствор упариваем до сиропообразной массы. Добавляем 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова упариваем. Процесс добавления соляной кислоты и упаривания раствора повторяем еще дважды (цель - избавиться от азотной кислоты). Полученную массу растворяем в 20мл воды. Раствор должен иметь желто-оранжевый цвет. Если будет муть добавляем несколько капель соляной кислоты и фильтруем.
-Желтую кровяную соль 5 грамм растворяем в 100 мл воды. Раствор фильтруем.
- Карбонат натрия (кальцинированная сода Na2CO3) 4 грамма растворяем в 80 мл воды. Раствор фильтруем.
- Под тягой или на балконе смешиваем раствор желтой кровяной соли с раствором карбоната натрия и аккуратно при постоянном перемешивании приливаем раствор хлорида золота (аккуратно вспенивание).
ВНИМАНИЕ желтая кровяная соль в сильнокислой среде и при нагревании может выделять свободную синильную кислоту. Поэтому парами не дышать .
Полученный раствор доводим до кипения и выдерживаем при температуре , близкой к температуре кипения, в течении 0,5-1 часа. После чего оставляем на ночь. Эта процедура нужна для образования цианидных комплексов золота и формирования легко фильтрующегося осадка соединений железа.
На завтра электролит фильтруем полученный электролит. В закрытой емкости он у меня стоял более года и не портился.
Этот электролит подходит для штучного золочения изделий. В процессе работы концентрация золота , снижается и требуется его корректировка по золоту и карбонату натрия. Процесс корректировки зависит от объемов объемов обедненного электролита. Если в процессе работы появляется муть то фильтрует электролит. Анод лучше держать в мешочке из фильтровальной ткани.
Безводная серная и азотная кислоты пассивируют железо, не реагируют с ним. Однако концентрированные растворы этих кислот растворяют железо. Приготовим две колбы с кусочками железа. Концентрированная азотная кислота бурно реагирует с железом. Продукты реакции – нитрат железа (III) и бурый газ – диоксид азота (IV).
Концентрированная серная кислота тоже реагирует с железом. Выделяется сернистый газ.
2Fe + 6H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O
И в том, и в другом случае происходит окисление железа до степени окисления +III. Даже небольшие количества воды, содержащиеся в концентрированных кислотах, сильно влияют на их свойства. Концентрированные и безводные кислоты – не одно и то же.
Оборудование: колбы, пинцет.
Техника безопасности. Соблюдать правила работы с концентрированными кислотами. Опыт проводится под тягой, так как выделяются ядовитые оксиды азота и оксид серы.
Постановка опыта – Елена Махиненко, текст – к.п.н. Павел Беспалов.
Качественные реакции на железо (II)
Как определить в растворе ионы железа (II)? Возьмем для опытов сульфат железа (II).
- Качественная реакция на ион железа (II) – реакция с красной кровяной солью.
Добавим красную кровяную соль ‑ гексацианоферрат калия K3[Fe(CN)6]. (Для определения железа (III) используют желтую кровяную соль K4[Fe(CN)6]). В присутствии ионов железа (II) образуется темно-синий осадок. Это — турнбуллева синь ‑ комплексная соль железа KFe[Fe(CN)6]).
Появление турнбуллевой сини доказывает присутствие в растворе ионов железа (II).
2 К3[Fe(CN)6 ] +3 Fe SO4 = KFe[Fe(CN)6])↓ + 3K2SO4
Реакция со щелочью – еще один способ обнаружения ионов железа (II). Гидроксид железа (II) Fe(OH)2 — серо-зеленого цвета, гидроксид железа (III) Fe(OH)3 — бурый. Добавим щелочь (NaOH) в колбу с солью железа — образуется серо-зеленый осадок. Значит, в растворе присутствуют ионы железа (II). Образовавшийся осадок – гидроксид железа (II) Fe(OH)2.
Оборудование: колбы.
Техника безопасности. Соблюдать правила обращения с растворами щелочей и растворами гексацианоферратов. Не допускать контакта растворов гексацианоферратов с концентрированными кислотами.
Постановка опыта – Елена Махиненко, текст – к.п.н. Павел Беспалов.
Качественные реакции на железо (III)
Ионы железа (III) в растворе можно определить с помощью качественных реакций. Проведем некоторые из них. Возьмем для опыта раствор хлорида железа (III).
Если в растворе есть ионы железа (III), образуется гидроксид железа (III) Fe(OH)3. Основание нерастворимо в воде и бурого цвета. (Гидроксид железа (II) Fe(OH)2. – также нерастворим, но серо-зеленого цвета). Бурый осадок указывает на присутствие в исходном растворе ионов железа (III).
FeCl3 + 3 NaOH = Fe(OH)3 ↓+ 3 NaCl
- Качественная реакция на ион железа (III) – реакция с желтой кровяной солью.
Желтая кровяная соль – это гексацианоферрат калия K4[Fe(CN)6]. (Для определения железа (II) используют красную кровяную соль K3[Fe(CN)6]). К порции раствора хлорида железа прильем раствор желтой кровяной соли. Синий осадок берлинской лазури* показывает на присутствие в исходном растворе ионов трехвалентного железа.
3 К4[Fe(CN)6 ] +4 FeCl3 = KFe[Fe(CN)6])↓ + 12 KCl
- Качественная реакция на ион железа (III) – реакция с роданидом калия.
FeCl3 + 3 КCNS = Fe(CNS)3 + 3 KCl
Берлинская лазурь была получена случайно в начале 18 века в Берлине красильных дел мастером Дисбахом. Дисбах купил у торговца необычный поташ (карбонат калия): раствор этого поташа при добавлении солей железа получался синим. При проверке поташа оказалось, что он был прокален с бычьей кровью. Краска оказалась подходящей для тканей: яркой, устойчивой и недорогой. Вскоре стал известен и рецепт получения краски: поташ сплавляли с высушенной кровью животных и железными опилками. Выщелачиванием такого сплава получали желтую кровяную соль. Сейчас берлинскую лазурь используют для получения печатной краски и подкрашивания полимеров.
Оборудование: колбы, пипетка.
Техника безопасности. Соблюдать правила обращения с растворами щелочей и растворами гексацианоферратов. Не допускать контакта растворов гексацианоферратов с концентрированными кислотами.
Постановка опыта – Елена Махиненко, текст – к.п.н. Павел Беспалов.
Получение гидроксида железа (II) и взаимодействие его с кислотами
Получим гидроксид железа (II) Fe(OH)2. Для этого воспользуемся реакцией растворимой соли железа (II) со щелочью: соединим сульфат железа (II) и гидроксид калия.
FeSO4 + 2KOH = Fe(OH)2↓ + K2SO4
Образуется серо-зеленый осадок гидроксида железа (II). Вспомним, что гидроксид железа (III) – бурый. По цвету получаемого осадка гидроксида различают соли железа (II) и железа (III). Как подействует кислота на серо-зеленый осадок гидроксида? Добавляем раствор соляной кислоты.
Fe(OH)2 + 2HCl = FeCl2 + 2H2O
Осадок гидроксида растворяется. Образуется раствор хлорида железа (II).
Оборудование: колба, пипетка.
Техника безопасности. Соблюдать правила обращения с растворами кислот и щелочей. Избегать попадания кислот и щелочей на кожу и слизистые оболочки.
Постановка опыта – Елена Махиненко, текст – к.п.н. Павел Беспалов.
Получение гидроксида железа (III) и взаимодействие его с кислотами
Получим гидроксид железа (III) Fe(OH)3 взаимодействием растворов хлорида железа (III) FeCl3 и гидроксида калия KOH. Это обычный способ получения нерастворимых оснований – реакция обмена растворимой соли и щелочи.
FeCl3 + 3KOH = Fe(OH)3 ↓+ 3KCl
Выпадает бурый осадок. Это гидроксид железа (III). Как гидроксид реагирует с кислотами? Добавим раствор соляной кислоты.
Fe(OH)3 + 3HCl = FeCl3 + 3H2O
Осадок гидроксида железа растворяется, образуется желтый раствор хлорида железа (III). Реакции обмена с кислотами могут превращать нерастворимые основания в растворимые соли.
Оборудование: колба, пипетка.
Техника безопасности.
Соблюдать правила обращения с растворами кислот и щелочей. Избегать попадания кислот и щелочей на кожу и слизистые оболочки.
Постановка опыта – Елена Махиненко, текст – к.п.н. Павел Беспалов.
Получение железа алюминотермией
Алюминий используется для получения некоторых металлов. Этот метод называется алюминотермией. Метод основан на том, что порошкообразный алюминий при воспламенении восстанавливает оксиды многих металлов. При этом образуется очень чистый, свободный от углерода металл. Получим железо способом алюминотермии. Смесь порошкообразного алюминия и оксидов железа называется термитом. Приготовим термит и подожжем его. При горении термита алюминий восстанавливает железо из его оксида.
Fe2O3 + 2 AI = AI2O3 + 2 Fe
После окончания реакции извлечем железо. Оно образуется на дне тигля в виде отдельных застывших капель. Металл притягивается к магниту.
Оборудование: тигель, ступка, металлическая чашка с песком, щипцы, пробирка, фильтровальная бумага, магнит.
Техника безопасности. Соблюдать правила пожарной безопасности и правила безопасности при работе с нагревательными приборами.
Постановка опыта и текст – к.п.н. Павел Беспалов.
Роль кислорода в процессе коррозии железа
Коррозия – это разрушение металлов под действием кислорода и воды. Попробуем установить зависимость степени коррозии железа от степени аэрации – то есть от доступа кислорода к поверхности металла. Опустим в пробирки железные гвозди и добавим воды: в первую пробирку – до половины, во вторую и в третью – до верха. В третью пробирку нальем слой растительного масла. Сплошной слой масла блокирует поступление кислорода в толщу воды. Посмотрим, что произошло с гвоздями через некоторое время. Больше всего ржавчины оказалось на гвозде из первой пробирки, этот гвоздь соприкасался и с водой, и с воздухом. Доступ кислорода к поверхности металла был свободным. На гвозде из второй пробирки коррозии меньше, так как железо взаимодействовало только с небольшим количеством растворенного в воде кислорода. Гвоздь из третьей пробирки почти не поржавел. Кислород не мог пройти через слой растительного масла, а без кислорода коррозия не развивается.
Оборудование: пробирки, штатив для пробирок.
Техника безопасности. Опыт не опасен.
Постановка опыта – Елена Махиненко, текст – к.п.н. Павел Беспалов.
Гексацианоферрат(III) калия получают окислением гексацианоферрата(II) калия K4[Fe(CN)6] хлором в солянокислой среде, бромом или другим сильным окислителем, например, перманганатом калия.
В настоящее время в промышленности Гексацианоферрат(II) калия получают из отработанной массы (содержит цианистые соединения) после очистки газов на газовых заводах; эту массу обрабатывают суспензией Ca(OH)2, фильтрат содержащий Ca2[Fe(CN)6], перерабатывают путём последовательного добавления сначала KCl, а затем K2CO3.
Он также может быть получен путём взаимодействия суспензии FeS с водным раствором KCN.
Красная кровяная соль (гексацианоферрат (III) калия, соль Гмелина) в обычных условиях представляет собой мелкие кристаллы темно-красного или темно-желтого цвета, разлагающиеся при умеренном нагревании.
Хорошо растворяется в воде, подвергается акватации и гидролизу по аниону CN — . На свету увеличивается степень гидролиза и ускоряется переход в гексацианоферрат (II) калия. Кристаллогидратов не образует. Не реагирует с разбавленными щелочами, гидратом аммиака. Разлагается кислотами. Окислитель. Вступает в реакции обмена.
Рис. 1. Красная кровяная соль. Внешний вид.
Химическая формула красной кровяной соли
Химическая формула красной кровяной соли K3[Fe(CN)6]. Она показывает, что в состав данной молекулы входят три атома калия (Ar = 39 а.е.м.), один атом железа (Ar = 56 а.е.м.), шесть атомов углерода (Ar = 12а.е.м.) и шесть атомов азота (Ar = 14 а.е.м.). По химической формуле можно вычислить молекулярную массу красной кровяной соли:
Mr(K3[Fe(CN)6]) = 3×39 + 56 + 6×12 + 6×14 = 117 + 56 + 72 + 84 = 329.
Графическая (структурная) формула красной кровяной соли
Структурная (графическая) формула красной кровяной соли является более наглядной. Она показывает то, как связаны атомы между собой внутри молекулы (рис. 2.).
Рис. 2. Структурная формула красной кровяной соли.
Ионная формула
В водном растворе красная кровяная соль может диссоциировать согласно следующему уравнению:
Примеры решения задач
| Задание | При нейтрализации 25,5 г предельной одноосновной кислоты избытком раствора гидрокарбоната натрия выделилось 5,6 л (н.у.) газа. Определите молекулярную формулу кислоты. |
| Решение | Запишем уравнение реакции нейтрализации предельной одноосновной кислоты избытком раствора гидрокарбоната натрия в общем виде: |
Рассчитаем количество вещества выделившегося в ходе реакции углекислого газа:
n(CO2) = 5,6 / 22,4 = 0,25 моль.
Рассчитаем молярную массу предельной одноосновной кислоты:
Определим число атомов углерода в молекуле предельной одноосновной кислоты (значения относительных атомных масс, взятых из Периодической таблицы Д.И. Менделеева, округлим до целых чисел: 12 – для углерода, 1 – для водорода и 16 для кислорода):
M(CnH2n+1COOH) = 12n + 2n + 1 + 12 + 16 + 16 +1 = 14n + 46;
14n + 46 = 102 г/моль;
Значит молекулярная формула предельной одноосновной кислоты C4H9COOH.
| Задание | Установите молекулярную формулу алкена, если известно, что 2,8 г его способны присоединить 1120 мл (н.у.) хлороводорода. |
| Решение | Запишем уравнение реакции присоединения хлороводорода к алкену в общем виде: |
Рассчитаем количество вещества хлороводорода:
n(HCl) = 1,2 / 22,4 = 0,05 моль.
Согласно уравнению реакции n(HCl): n(CnH2n) = 1:1, т.е. n(CnH2n) = n(HCl) = 0,05 моль.
Рассчитаем молярную массу алкена:
Определим число атомов углерода в молекуле алкена (значения относительных атомных масс, взятых из Периодической таблицы Д.И. Менделеева, округлим до целых чисел: 12 – для углерода и 1 – для водорода):
Читайте также: