Как сделать реактивы в лабораторию
Обновлено: 07.07.2024
1) сырые продукты - природного происхождения и полуфабрикаты с большим содержанием примесей;
2) технические продукты, вырабатываемые химическими предприятиями, с относительно небольшим содержанием примесей;
3) реактивы, предназначаемые для аналитических, препаративных и иных работ в лабораториях;
4) продукты особой чистоты, качество которых значительно выше химических реактивов.
В лабораторной практике используются реактивы и особо чистые вещества, качество которых регламентируется государственными стандартами и техническими условиями.
Качество химических веществ, используемых в фармацевтической практике, регламентируется Государственной фармакопеей (ныне действует десятое издание - ГФ-Х).
Квалификация реактивов и высокочистых веществ
В зависимости от содержания основного вещества и допустимых примесей для химических реактивов установлены следующие квалификации.
Чистый (ч.) - низшая квалификация реактива. Содержание основного вещества не менее 98%; содержание примесей или нелетучего остатка 0,01-0,5%; остаток после прокаливания - до 0,5%.
Чистый для анализа (ч. д. а.). Эта квалификация характеризует аналитическое применение препарата. Содержание основного вещества не менее 99%.
Химически чистый (х. ч.). Высшая степень чистоты препарата. Содержание отдельных примесей в пределах 0,001-0,00001% и нелетучего остатка не более 0,1%; остаток после прокаливания не более 0,1%.
Высокочистые вещества, подразделяемые на спектрально-чистые (сп. ч.), эталонной чистоты (в. э. ч.) и особо чистые (ос. ч.).
Содержание основного вещества и предельное содержание нежелательных примесей в эталонно-чистых веществах должно соответствовать марке эталона (в зависимости от его назначения).
Содержание примесей в особо чистых веществах лимитируется в пределах 10 в минус 5 – 10 в минус 10%.
Высокочистые вещества используются в новых отраслях техники, и в зависимости от области применения к ним предъявляются особые технические требования.
Химические реактивы классифицируют часто по областям их преимущественного применения: индикаторы, красители для микроскопии, для хроматографии (сорбенты, носители, неподвижные фазы н др.), для люминофоров, для фотографии, для криоскопии, для спектрального анализа и т. д.
Во многих случаях после названия реактива указывается область применения реактива, а затем степень его чистоты. Например: бензол для криоскопии х. ч., судан Ж краситель для микроскопии ч. д. а., кальция окись для хроматографии ч. д. а. и т. д.
Единой международной квалификации химических реактивов и высокочистых веществ не существует. Реактивы, поставляемые странами-членами СЭВ, квалифицируются так, как принято в СССР.
Согласно ГОСТ 3885-73, реактивы (препараты) должны быть упакованы в соответствующую потребительскую тару, герметически упакованы и снабжены стандартной этикеткой.
Для реактива каждой квалификации этикетка на таре должна быть определенного цвета или на этикетке должна быть цветная полоса:
Опасные свойства реактивов
Многие химические вещества обладают опасными свойствами, существенно влияющими на стабильность качественных показателей препарата, а также способными послужить причиной пожара, взрыва, отравления или заболевания персонала.
Влагочувствительность. В зависимости от способности поглощать влагу из воздуха различают малогигроскопические (нитрат бария), сильногигроскопические (гидроксиды натрия и калия, ортофосфорная кислота, ацетат натрия, хлорид алюминия) и расплавляющиеся на воздухе вещества (диметиламин сульфат, ацетамидин гидрохлорид).
Поглощение влаги из воздуха может происходить при негерметичной упаковке реактива.
Взаимодействие с влагой воздуха может носить чисто физический характер (увлажнение, растворение), но поглощаемая влага может привести и к необратимой химической реакции. Так, сульфиды, нитриды, фосфиды щелочных и щелочноземельных металлов разлагаются водой с образованием токсичных гидридов; галогениды неметаллов (РСl3, PCl5, S2Cl2 и др.) и галогенангидриды кислот гидролизуются с образованием соответствующих кислот; щелочные, щелочноземельные и пирофорные металлы взаимодействуют с водой с выделением водорода (что грозит взрывом).
Светочувствительность. Под действием света некоторые вещества подвергаются фотохимическим реакциям.
Одни вещества при этом изменяют цвет (аллилбромид, анилин, соли бромисто- и йодистоводородных кислот, препараты ртути, салициловой кислоты, фенолы и др.), другие подвергаются окислению (фурфурол, ксантогидрол) или восстановлению (соединения серебра).
Действие света может сопровождаться также процессами изомеризации и фотолиза. Например, малеиновая кислота под действием света частично превращается в транс-изомер - фумаровую кислоту, а фотолитический распад трихлорэтилена сопровождается образованием дихлорацетилена, оксида углерода, фосгена и хлористого водорода:
Теплочувствительность. Значительное изменение температурных условий при хранении реактива может повлечь за собой как обратимые (переход в другое агрегатное состояние), так и необратимые изменения его свойств. Вещества, подвергающиеся необратимым изменениям при воздействии тепла или холода, называют термолабильными.
Например, формалин (водный раствор формальдегида) при температуре ниже 9 °С образует белый осадок параформа, который при последующем нагревании не переходит в раствор.
При повышенной температуре многие кристаллогидраты теряют воду (при 30 °С СаСl2-6Н2O переходит в СаСl2-4Н2O), а некоторые вещества разлагаются, например карбонат аммония разлагается при 58°С по уравнению
или полимеризуются (непредельные углеводороды, B-аминопропионитрил, олеиновая кислота и др.).
Пожароопасность. Многие химические вещества самопроизвольно или при действии внешнего источника зажигания способны к загоранию, а некоторые - к взрыву.
Пожароопасные вещества условно разделяют на группы.
1. Реактивы, способные к разложению со взрывом и в отсутствие кислорода воздуха. Они способны взрываться не только от внешнего теплового или электрического источника, но также от удара, трения, детонации (перхлорат аммония, дипикриламин и его аммонийная соль, пикриновая кислота, 2,4,6-тринитротолуол, азиды, многие перекиси и др.).
Для уменьшения взрывоопасности некоторые реактивы рекомендуется сохранять увлажненными. Так, пикриновая кислота с влажностью более 40% не является взрывоопасным веществом.
2. Сжатые, сжиженные и растворенные под давлением газы, например легковоспламеняющиеся водород, метан, ацетилен, оксид углерода (II), аммиак, метиламин, диметиламин, диборан, сероводород, циановодород, этиламин, хлористый метил, триметиламин, трифторэтилен; поддерживающие горение сжатый и жидкий воздух, сжатый и жидкий кислород, оксид азота (I).
3. Реактивы, выделяющие при взаимодействии с водой легковоспламеняющиеся газы (Na, К, Са, СаН2, СаС2 и др.). Так, щелочные металлы при контакте с водой выделяют водород, самовоспламеняются со взрывом и разбрызгиванием металла. Карбиды, взаимодействуя с водой, выделяют ацетилен, метан и другие углеводороды. Карбиды щелочных металлов реагируют с водой со взрывом. Карбиды меди, серебра, ртути способны взрываться от удара и нагревания.
Гидриды металлов при увлажнении выделяют водород, а некоторые, например гидрид метилалюминия, воспламеняются.
В присутствии воды способны разлагаться со взрывом амид натрия, хлорсульфоновая кислота, бромид алюминия.
4. Легковоспламеняющиеся жидкости (ЛВЖ), способные без предварительного подогревания возгораться от кратковременного контакта с источником зажигания (спичка, искра и т. п.).
Об огнеопасности органических растворителей принято судить по температуре вспышки tвсп, т. е. по наименьшей температуре, при которой пары данного вещества образуют над поверхностью его смесь с воздухом, вспыхивающую при приближении пламени. Вещества, температура вспышки которых в закрытом сосуде ниже 61 °С или 65 °С и ниже в открытом, принято относить к легковоспламеняющимся.
Критерием пожароопасности является также температура самовоспламенения, т. е. температура, при которой вещество загорается без постороннего открытого источника огня или электрической искры.
ЛВЖ по степени пожароопасности подразделяются на три категории: особоопасные - с tвсп
Читайте также: